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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:" ?# R" W# W% @, y, |
7 u5 l8 t' |6 Q
1:试剂
' G/ G+ r/ [& [% z5 m0 C' R% f0 D3 g1 q# a5 w+ t& _' p; \
硝酸 1:12溶液; : p7 k g6 \. o; Y. v7 y
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
) i% d1 r, }! u: ~" ~6 Q! h( h乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; ! \8 i" ?9 H( b; G* I+ p3 n' w8 y
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
, w/ \. s, @/ A; z4 i$ V5 ?: y$ K$ B. i氨水1:1溶液; & N9 @2 D. s6 {- ]- ]
二甲酚橙0.5%;
" h! I( ~3 X, {# n& |醋酸锌标液。
" D+ |0 w4 l" p6 j. W) ~4 R2:分析步骤: # ]. [4 O4 H* P: F
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
! k$ x) G/ P9 F8 A3 I) W(V0-VA)x C n- T) Y3 N1 V% W- @+ F' `; r( d
X=-------x100%
, J4 [- ?; y# J7 a# ]- S3 J% im x 0.4(x为AL2O3%)1 N0 m( V7 { m# n/ W
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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