 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)9 {$ T' l o ~5 m6 @+ D A
1、仪器、设备
9 q6 \$ x% N3 p' ~9 f1.1密度计:分度值为。.O01;$ @. H) o, q% H. H
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;7 V$ J1 q# V' U( U& o. q7 R
1.3温度计:分度值为1℃;
# T, ^6 R* |+ X. P" g1.4量筒:250或50omL。
2 _& g+ S1 B/ G0 S# E+ |' z二、氧化铝(A12O。)含量的测定; H- Y% p' e! V: ^/ U6 `7 ~
1、试剂和材料) V& W5 k7 K. u. u/ _( N
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
% y0 d! y7 t2 S2 K1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
$ T: J4 q/ ]( x! N1 S8 O. T* R1.3乙酸钠缓冲溶液:
1 o1 t; n7 i4 z5 {; h称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
" ^1 @3 r4 i) I/ h; {' a: q$ S* p1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中& v' I2 A9 s& e4 Y B+ @' d" |
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;6 K; M( }/ c& L
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
6 {; b+ V: G* _' g& k" c* x称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。. K0 B6 [/ ~, _+ u$ o
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。, a) o: p0 j) h
三、盐基度的测定. W+ i( k" p l* B
1、试剂和材料, G. O2 L$ h8 ^0 d- f4 y
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;8 e, `, X# ^+ X4 I- K
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;0 w. n4 [5 l( V% U8 ~' n- X
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
" G( G1 x9 I% ?) l2 }% x1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。! ?+ u" L7 e/ f) F% O1 X) F
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
5 B" y: |1 _& p X3 x7 L四、水不溶物含量的测定' Z8 h" Q3 v) S" @) t& Q F. q0 ]
1、仪器、设备
- c7 E/ L4 b) q" ~1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co+ S) O) X1 W2 o; ?4 I l- _2 q: j
五、pH的测定
9 R+ t! [* Y! [# J1、试剂和材料9 D6 I2 c2 q3 o: i0 j" ^' L6 H: ?
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;3 |( O% i' ^; o2 i# w
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;. R3 X& W# F7 t+ {
2、仪器、设备
( m( j4 N y& T+ N G) D! H5 l2.1酸度计:精度。.1p H;% k7 s+ ^) Y6 W: O6 m6 f) } X1 e4 e( ^
2.2玻璃电极;; c4 e+ L; @' u; g% b
2.3甘汞电极。
2 s" l5 f) n% z- ]$ i/ U六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
# X9 N/ R; n9 O7 `7 M1、试剂和材料
) ]/ }, r1 C8 D) @+ [1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;- b# M0 M6 p {! K' Y+ g- m
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;( e V/ J% K! ]4 C4 W w; U! c
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
9 O. J4 Q0 Q% y七、氨态氮(N)含量的测定
5 M2 e6 h: Y [7 E3 D3 t( q- D1、试剂和材料
5 B& B1 O0 E1 ?3 O1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;" P0 W0 o. F2 k3 f4 _! r! X& {
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
; }: h+ b- O% o$ B3 P8 ]1 ]$ d1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;; a2 @ ?* L: [! O, n
1.4无氨蒸馏水;- V. }/ U5 R# O) x; w
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
6 u1 U6 Y6 u- ]& F6 x9 t1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
/ [( q9 o2 \5 u; y用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。1 M7 C% R4 o- ~9 G. f9 T" I9 H
1.7纳氏试剂,活性炭。+ P5 c% I7 n: y! V& m H# G
2、仪器、设备, @) S4 B& \; Y7 t% _' t
2.1分 光 光 度计。
; ~; L1 c6 \, g# v* z$ W八、砷含量的测定 x/ ^& S9 j9 e' {' \
1、试剂和材料( i4 c3 F- o- x5 Y; S; X" c; `9 C1 p
1.1无砷锌(GB/T 2304);4 b0 v5 }( R$ p' \3 O$ L
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
) g$ ~) M2 s5 ?9 z1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
: o) \! W, v- I; U1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;9 N4 I7 ?3 V6 j# |) h+ G
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
2 W5 i; h# u9 ?3 }0 O将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
* j/ \$ f5 v0 R9 F' g4 l+ }+ `% V$ p* t1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
2 R+ y# f$ `2 |" ]' q. F称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
S" R; j8 y, N6 I2 g" i4 I1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
! o+ o1 { |% V+ C) k: d% G' p1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
8 w3 `5 N1 {1 G2 g' d) Z. o; J" T移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配/ ?( a( B6 `& n0 T! d) h
1.9乙酸铅脱脂棉
( p$ t7 ^! t& I$ ?! T8 g5 u2、仪器、设备
8 \! R/ S1 M9 f& a2 j0 R& [2.1分光光度计;
+ Q; D1 X3 u4 r8 f H( ~2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
. T# J3 ]0 Z: {) N. l九、锰含量的测定
# }7 L$ C5 z7 H(一)原子吸收分光光度法
a: z) [$ P {, C7 @1、 试剂和材料
; c8 {/ V7 ^9 a1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1 }1 \ m% g7 g1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;* _- p& G# |4 B8 T
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;8 I @1 Q' T/ j$ W# g
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
$ Z e% l! f9 [5 w) F8 M1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;5 u& F# ^" f5 D2 F5 F% C
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
! Z+ Z. T* J( s( G1 t2 A! o- U2、仪器、设备3 y/ u- ~/ z8 Q0 E- b! @1 A6 a
1.1原 子 吸 收分光光度计;9 Q. ^2 c! {" n8 F. d4 K$ \+ _3 w
光 源 :锰 空心阴极灯;2 x o0 i5 Q( I( A" k
火焰 :空 气一乙炔;+ \7 M* t$ o+ s' z4 k( k2 t9 s
波长 : 27 9.5n m,
* `" X- P0 v9 K ^9 J十、六价铬含量的测定5 k* ~) _3 [" Y% k2 T) G' ?8 L8 F
1、试剂和材料8 _: y+ f4 M' x& p" P" e
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;1 p5 U9 {6 D5 ^$ u! H5 J
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
) P# ` ~/ k' J1 l5 O2 C/ _称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
8 B5 t& `- Q k { h# V4 q3 F, i1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
# A: x+ y. P7 S* c! n$ a+ b称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
/ G% v2 e0 D( n( ^1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
- y# s, ~7 i9 {" i1 n5 p1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
0 H3 r& T8 a y4 }% t) Q称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
! v( E/ y d0 A% z, K1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
# b/ { N3 h z, f# R2 |2 ]8 b" ]移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
( X/ U* E1 x9 G! `9 l Z2、仪器、设备0 X$ [. v2 [6 [% C$ C* Q
2.1分 光 光 度计
6 [, z, c" ]4 S+ K+ f十一、汞含量的测定2 ~- C* n* a) A$ t1 u$ S( I
1、试剂和材料
' X _1 _: K q& c( }; T6 R1.1硫酸一硝酸混合液:
6 r+ ]& L" j4 L7 |; C将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
" |. p M( Q/ E8 F+ Y1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;- A2 y* p+ u5 q x$ {
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
! w* r. L9 J) \: z: b1 p# V3 ~+ c: r1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;% g. f' Q0 V1 T6 |6 S: E; `
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;& o" U. x: K+ G* C5 z2 K2 h
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;4 C7 K* s! ]5 q, q
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
- H P5 B0 }9 @ J1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;* I+ D5 p+ l6 I9 T( l) H
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
- n) `) N8 J' _ y0 g6 `1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
7 o6 T, _7 S1 ?! g( }移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。, Y; o3 a1 ^# G- o* k5 d: s
2、仪器、设备
- A0 l9 y ^0 A! N9 G2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
5 @. B; a4 _$ ]+ a8 b$ h; O光 源 :汞 空心阴极灯;
% l) O+ V1 q# T2 [- S波长 : 25 3.7 n m,1 T* f1 d+ t4 d7 {
十二、铅含址和锅含址的侧定$ q7 b) e3 [ b9 n* E4 S
1、试剂和材料
4 h+ E7 G. s9 }7 y M& X1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
$ o/ i9 h) W: s2 y6 v! d( h3 ~1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;! j8 @* F* d3 Q4 F) W) S+ A
1.3三价铁共沉淀剂:5 n) d# V I5 P, Z+ n0 ^
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
+ H1 {3 j# e% q& e& j+ Z* g1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
z1 ~& V$ A4 V, S- o& J1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
5 W: ]8 J; n3 h. w1.6铅、锡标准储备溶液:
& a; b) T( ?9 J$ W6 M3 \称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅: }: M; Y+ K1 T+ e) _* o" P+ B5 I
1.7铅、锅标准溶液:1 ~- e9 ` Z' y' m" u
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
3 ?; e! x" D+ e: j. ~8 t' t/ b2、仪器、设备; O* A `9 e: M! t* {- {: g: S
2.1原 子 吸 收分光光度计
3 h- x! V& n/ ]1 F" A/ Q测 定 铅 时仪器条件:/ x, ~: V: h9 W4 T$ f6 T1 M
光源 :铅 空心阴极灯
$ ~; B$ M" d; T火焰 : 乙 炔一空气
8 h( l& j7 Y& X+ z; c- _; \波长 : 28 3.3 n m
+ v' F0 J; k- h$ e' z测定 福 时 仪器条件:
8 Q- K5 v" V' K光源 :福 空心阴极灯
; u& }. m- C# ?火焰 :乙 炔一空气* z! n& d/ ~+ x4 B3 I( m( Y! n
波长 : 22 8.8 n m |
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