 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)6 G0 m+ |4 ~) H5 M- m, w
1、仪器、设备1 q8 O2 D" S6 y8 [3 C2 m
1.1密度计:分度值为。.O01;
8 D& Y9 J9 I% X7 S) @1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
/ I2 u0 A8 l y$ o6 X1.3温度计:分度值为1℃;
, F% K1 |4 [0 Y. ?& _1.4量筒:250或50omL。+ [0 ]* B5 n& l/ k( A5 c
二、氧化铝(A12O。)含量的测定) f% U8 K0 G& {; A; O/ h
1、试剂和材料
8 t$ [! m8 T- c; |- M/ W8 b# l1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1 `# N5 ~! y7 p# S1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。 J. B6 Z0 u9 c* \ Q
1.3乙酸钠缓冲溶液:
) y$ l6 n8 f7 F称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀# T9 V9 J" g4 v k) n
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中, q3 X' O6 k" b, q* W9 G! I
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;6 _9 p/ R5 J% n) ~1 O+ _+ C2 t7 a
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
5 R- g m3 x) B; R& _$ @% v称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。8 ~0 v: {5 g* _" z! i
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
( [2 [4 m3 r+ B' ? p7 g三、盐基度的测定& _8 z1 D! q! M/ Q8 [% I v$ Q7 X( Z
1、试剂和材料! J( E+ R& L5 n- p& g
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;, t1 G7 y; | u J4 d
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;3 F9 V( B- U& S( }, A7 t
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
4 ?, ]- s" l9 N; h; ^1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。7 E# n# C( u9 g, E3 B) V
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中7 v& H) v9 {' A# {0 B7 _ R
四、水不溶物含量的测定
- l, p/ B, B; b- J0 o1、仪器、设备
+ c; P6 O. F# ~/ x7 S7 V! A1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co4 Q* Z. _. w! f' R5 k
五、pH的测定3 L6 L% D$ M, V0 \' Y
1、试剂和材料
( m6 |# g0 ?/ l# v3 |1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
3 @6 D4 h0 B! W( \2 K1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
0 Q9 }+ W h0 x- {4 K2、仪器、设备4 }2 p) ?- k: _& i/ H5 `
2.1酸度计:精度。.1p H;8 k. V: Q3 @) d! M5 x7 ~/ Z
2.2玻璃电极;. c% R" V0 n w1 v2 {: u6 G/ F
2.3甘汞电极。
2 Y3 X( k6 U% U8 A! D& @; i H六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1 z4 M" ~* w; v1、试剂和材料( L$ J3 v. w) a% ^3 X+ n N9 V" K, r
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;( q+ R: i+ d6 D# g K* W* C$ ^
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;3 m1 U$ _3 I+ m/ O4 X! V
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
, R0 w7 F3 L0 j, s) m七、氨态氮(N)含量的测定
; B* p3 l" p- ^# F1、试剂和材料
- u' w5 s1 C" c1 E! b- W' H+ g5 k( u1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
: }% C- G. W" U' \" ?1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;4 U7 e5 Q1 P& O; @# l0 k
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
* o% T6 j9 m4 @1.4无氨蒸馏水;
D. y, T R$ C; |5 m% N1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;4 Y: F1 J5 K" j0 b; D
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
4 ]& |0 e& I1 L; f' A用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
* x3 X' I& T* |) ?( b1.7纳氏试剂,活性炭。
2 v- s: ]7 G" d' ?' d# r$ O' V2、仪器、设备 [% N# l- V7 m& A4 t) c! ?4 v
2.1分 光 光 度计。
- [/ h# {" U) ~! G$ k八、砷含量的测定
# K E& _% H6 V& F. P1、试剂和材料
' f8 N3 }. _5 n1 H @3 ]+ f( u1.1无砷锌(GB/T 2304);
2 x, C7 D3 t; i. u7 H1.2三氯甲烷(GB/T 682);; u# ]- e( H' y
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
2 s# H: y8 \* J! D$ u1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1 U; n% |1 ]6 G9 n, c) l' h, r1.5氯化亚锡盐酸溶液:
: Q N" M5 Z6 p' T5 {# a8 g将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。/ g) W ^* F/ _. q U3 R
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:+ w6 h* V6 q N
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
" B% s# H1 i9 p/ U1 @1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
$ p1 Y2 x( z# X* g4 b% ?9 J1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;# e5 e* W3 @ b8 z% b* Y
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
3 Y0 |4 i" J( t' y1.9乙酸铅脱脂棉! ~0 N/ O( _, f2 N" V
2、仪器、设备8 } y3 E! A& C, U9 [3 J7 \" S j
2.1分光光度计;( }, O) l1 \% ~: q; s7 h/ Z
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
) ]6 L9 Y6 R" ~, h* n6 S九、锰含量的测定' [* `, b/ H$ K/ y4 s
(一)原子吸收分光光度法: B* g% \) l' G+ n( Y' O
1、 试剂和材料5 i5 d0 B+ w+ ]- k
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:% e8 ^) h- |* ?: ]
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;- Y- o! d5 \, N8 N
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
) I% U( h5 [# t) w" q/ ^称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4 a8 c# x2 C& i+ o, t) f
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;5 L/ x* Z t% u. C. M0 ]
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
2 Q6 c$ i) w0 w! W4 Y2、仪器、设备
' N: f4 V- p2 o; I) o/ U! a7 R+ w0 r1.1原 子 吸 收分光光度计;
3 E8 ?% y6 B( u/ e$ z光 源 :锰 空心阴极灯;
& ^( E! @# d6 {; Q火焰 :空 气一乙炔;
, T" Y; |6 f* y4 t8 m8 m波长 : 27 9.5n m,/ w8 U& t, q0 N, ]. v7 H" H; B
十、六价铬含量的测定
) g: Y6 d6 ]$ q X1、试剂和材料% a- D2 @: e+ a# u! t: Z
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
" D% R$ d9 V, x+ ?, r3 k1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;7 Y) A- d6 {* `1 |
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
% n! J) g* {* g! o5 ]$ _& S1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:6 u& F2 z c7 V
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
) v$ u& t7 ^/ W" {2 b% |1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).1 _5 m! o2 A$ w( O+ d7 ?
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
7 j7 @6 c2 [$ q( Z& J, W. g称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀7 Z- v; ?* n7 V9 E1 U
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.: Z' o+ O& S0 x
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
% D; Y, ]. r5 I3 b& F: a" v2、仪器、设备1 z" k- D3 B1 ^
2.1分 光 光 度计; s# B. t8 u8 l) x0 R& x: k
十一、汞含量的测定
! |; ]& |0 \3 v' ]9 T% \1、试剂和材料3 \9 Z2 M ^8 d9 `1 C
1.1硫酸一硝酸混合液:; S2 O) G0 i: C! z: E- m
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
y- M1 r8 l( B5 N/ _: p1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;% V5 X& [. S% K+ e$ D
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
/ _: e) B' n3 P. B! b; m* @1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;/ r: `. G: ]! Z$ k: _$ g! W
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1 m/ ]4 t$ s! E6 w, ^7 J+ ?1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;& I7 `* {& ^- y5 ?
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀- \1 q- l2 |( N; ^8 V1 A5 n$ l
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;0 C) q, C' ^5 m0 _& P* ~) v' ~
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀$ [+ W" H7 a G8 Z. I
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;9 C" r+ v, \4 m& Q% F! o8 J- O- U
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。" {; r9 s- _8 o; J) g0 T) R0 u
2、仪器、设备
( F% K f/ c5 A2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
6 g- R: r; J+ W光 源 :汞 空心阴极灯;. N& u( N* s p* X# K- K
波长 : 25 3.7 n m,. A* x' D5 d5 ~' a3 `( j! ^: Z$ D
十二、铅含址和锅含址的侧定( [1 V) J6 i1 K2 q1 ?% f( f& b
1、试剂和材料
g( _$ C' p+ @( A* ^% m* y$ c1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
D% `: P; \! o0 ? F6 j1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;/ n" B3 A5 ` ]# F: i( N
1.3三价铁共沉淀剂:# h+ Z3 q0 \/ m6 y
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
( t+ {8 {. g% E: j4 `1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;# {3 ?* W' Y2 u+ n$ h3 M8 B |
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
6 B. t1 ?0 T* f% d1 @3 q1.6铅、锡标准储备溶液:+ }' J* I0 ?& {) K7 h( C Y
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
/ K# q3 e. l0 l1 K: v1.7铅、锅标准溶液:
$ M1 ~3 O5 L: h5 F9 D% D8 n9 d移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配4 a, f0 ]! O$ K
2、仪器、设备; @8 v( R6 E" Q h; R" O
2.1原 子 吸 收分光光度计( r( b" j1 w" D5 Q
测 定 铅 时仪器条件:# n* ~4 g4 {1 ?: u
光源 :铅 空心阴极灯
, _5 X) A9 s+ h$ }3 J火焰 : 乙 炔一空气- E- `8 ?0 L# y" `/ O% _: ^
波长 : 28 3.3 n m
7 `- l8 `+ x* [2 F6 Y/ X测定 福 时 仪器条件:+ d& n; ?4 K2 U# Q
光源 :福 空心阴极灯
* L" y0 ^8 c+ _$ }. t火焰 :乙 炔一空气6 ?3 Y9 S- E% A1 l8 {. _8 p* `" ]
波长 : 22 8.8 n m |
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