 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
& d- O2 r+ B0 D7 M E( H; S1、仪器、设备# a, B' |1 A1 X7 k+ y \' Y
1.1密度计:分度值为。.O01;
( h; _# x' J( b B- S1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
?9 A1 F ]0 f2 n! E; v3 X1.3温度计:分度值为1℃;
; r* b2 n7 A/ J6 g6 r! i1.4量筒:250或50omL。2 d; L* j" X) z* x( a
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
P! f- Q+ v0 |, K% ^ m1、试剂和材料
. w* H1 J# I" b& u1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;( p3 p# f* ?$ u+ [3 u3 s
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
8 q* {2 N$ f9 X( ]1 D6 ?1.3乙酸钠缓冲溶液:
! Z3 S- g$ g. t/ E称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
B: a1 J) k, L1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中. P8 i1 V6 `4 V/ v
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
9 s, S$ y) O ?& M1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
! ~5 d6 d- m# N# m1 T& Y称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7 Q( N+ t: F0 t$ N1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。3 w _/ Z. I# g2 i+ o
三、盐基度的测定
( D! s( v/ M& S) {1、试剂和材料5 _3 h+ e9 [* S3 f
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
$ O/ R" j, F$ k& d6 ?1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;) f6 L. O {# |6 Y% y6 I% g
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
6 R; P2 e; T. T. [0 J8 T1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
& i) ?6 E2 ` ]: N, f称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中; N6 S, t$ c; [4 s2 @1 j- s
四、水不溶物含量的测定
% }3 k& w4 h9 [# @2 Z1、仪器、设备
8 B) L7 \8 R; }1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
: t6 \1 \9 j3 _8 O五、pH的测定: e+ Z9 @4 h1 T* g ~+ U
1、试剂和材料; k/ C- A& j; h2 `2 \" Y
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;% _9 h$ J. i% K2 ]* z
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;5 V7 R% k- B1 r' }3 d! R6 F& ^
2、仪器、设备
& g3 K: q# J) |; h4 x2.1酸度计:精度。.1p H;
; T& \' e1 A4 u1 u2.2玻璃电极;
3 H8 u# f, s7 c1 R9 m5 d2.3甘汞电极。1 x/ B$ s( Z+ i& K8 [; S- t
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
# X- y4 f# n1 `& z7 j- p1、试剂和材料
2 Q1 W/ r$ g* O7 }$ ^1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
9 k$ j& L6 X' O3 M2 ~' L1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
/ Q5 u' B, n: V3 c- j4 H1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。9 @! A x: Q8 @( l
七、氨态氮(N)含量的测定
+ Z. j' a) q! g/ J* g9 _1、试剂和材料7 j% r$ C1 `, T0 y$ N
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;* K# p7 w t6 r3 Z: H
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;1 k% w9 k0 l% C$ l. y4 M& ~
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
D; Y1 G! |# T- v. I1 \$ C1.4无氨蒸馏水;' e1 q" \- y& j
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
/ q+ y4 k9 V7 j4 X% i1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;; v e8 Z: E p1 I
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
0 O! B o5 d4 }: M: e, {6 R6 Q& Y( c1.7纳氏试剂,活性炭。
! n% q( Z) p H3 I# v2、仪器、设备
' |* ~5 B, F" b/ O, f3 w9 }" t2.1分 光 光 度计。 p& D; S) L8 |9 V5 E# B# `! A
八、砷含量的测定+ h9 w; g9 b2 |0 y
1、试剂和材料" _: R) \4 l }' }" Y
1.1无砷锌(GB/T 2304);6 ~7 z* ?) K$ ~: v2 l
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
; k* p' w6 d* S$ ^( t/ B1 b1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;/ K8 Y2 {- ]$ I% h. c. U* n2 a
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;' M! _; } d+ Y$ O
1.5氯化亚锡盐酸溶液:( D* {. l, v: `& g) m
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。5 j0 h# D: }- P6 l2 l; C; k
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:2 ]. U" A; Z6 h( r
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存. M6 t0 Y& T: i( V; M
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
- p9 c& p5 U3 c) w9 c# Y/ `* f9 p1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
. ~: R" r) o' x' n6 J, [& U+ W: c; K4 S) |移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
+ ]. H4 _5 A1 d2 ]1.9乙酸铅脱脂棉9 R H. J5 r" T, U
2、仪器、设备* j4 G" b$ G5 n' _
2.1分光光度计;
4 k' H( r/ q+ h* m3 X2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。8 N' N. C( |, H
九、锰含量的测定
. s' E. \& l& ~8 \3 O/ @(一)原子吸收分光光度法
# w! ^5 j% r5 f. ], ?6 ]8 q2 f1、 试剂和材料1 @, A3 x; F; ?/ w" M
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:* O7 [ X9 p2 Y" ]" U9 e5 T/ n" c* t- c
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
! N& ^* {* p2 T% `1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
1 R0 F) n, U+ i% r2 D. R5 I: [7 g称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
# Q# n: Q6 U4 E1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
+ S0 n/ n, w/ r! W0 ]0 [! F移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
1 w0 m& S4 o9 Z) W2、仪器、设备
7 w0 `4 l7 D# M1.1原 子 吸 收分光光度计;6 C6 ^. K$ W. J7 p* W
光 源 :锰 空心阴极灯;- `" x3 s* i& c) ~3 r& Q
火焰 :空 气一乙炔;! C( N( e! D4 l3 L y5 ^ M& t5 I
波长 : 27 9.5n m,
' P; c: E- V" V十、六价铬含量的测定( m/ p6 Z0 Y. c+ n
1、试剂和材料% w% V i! O2 P; ` G. `6 x
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
& _3 H: L9 g. d1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;/ v7 ^4 I3 d; x4 v' }# q) H- a6 i5 f
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
, O. U+ Q$ B8 C2 W1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:& R( ^7 l: h6 O5 y1 a/ E
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. j& |' m8 h- B1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
& n5 V+ \3 B N2 G$ m6 \1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
' Z8 I& \% ^7 E* |8 W称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
: j' m6 t& W+ |: {1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
6 y8 ]4 R8 i) h' ~移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配8 t# u! ]) \$ e' i" G0 X0 d% x- W. g
2、仪器、设备4 O# t" z, q7 D& ^
2.1分 光 光 度计
& ], |; ~; }# [' u) G十一、汞含量的测定 a. M/ y/ L* F
1、试剂和材料
) N% [% W9 u. |0 o, r, I1.1硫酸一硝酸混合液:# K8 J% g( q. [4 y {* y
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。( i0 `3 s0 L, A
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
3 W. i. v8 D% Q4 ], X! N* J- P$ |( ]1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
. h& X7 J5 t w! _8 v; [1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;. q, H7 q: Q' u7 x
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
% R9 {* `0 X, O" ?, B( V4 |+ p1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;( t9 v, G: Q# g& [+ R$ T
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
5 O& p" c4 M. c! y' U& m! V1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
+ q) Q; b1 S) Z6 p1 U; |称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
5 `' E/ H5 m! j- w& ^9 a1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;; t' {" F' s$ f6 N0 A; z! k
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。7 X- i; V5 n$ P* R/ Z1 `
2、仪器、设备
* Q0 e! O' E8 O0 ]) e9 k+ j, T2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
1 w- y; H0 i- y9 H# w& s光 源 :汞 空心阴极灯;- o; Z! J: B7 H1 ~$ U, `8 }
波长 : 25 3.7 n m,
0 {* c* d4 L5 B3 I" E: q5 X7 U' v十二、铅含址和锅含址的侧定1 p) g9 z+ C# l8 G( f
1、试剂和材料
- x/ e5 X& I# W+ `1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;3 C1 u5 ~: }+ C9 @' h: o
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
, N4 j/ D, F$ U1.3三价铁共沉淀剂:
/ A6 Z! Z# {. c, j: u称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
& O+ `" Q6 @, I1 ^% z1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
+ [& O1 K. a& ^9 U1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;7 u. G2 L3 U) E2 ]
1.6铅、锡标准储备溶液:- [- H9 T- n& x' P
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
* ^$ Q- h5 j. D7 U/ r0 F1.7铅、锅标准溶液:
2 @& f. ?7 _0 G7 l; b9 w移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
# t. B4 A% | [/ h! u- }2、仪器、设备4 m2 s& Q0 a' U: j# Z
2.1原 子 吸 收分光光度计
' c& V/ A1 U3 ]" q; J* D. T测 定 铅 时仪器条件:
. w5 y0 o8 |4 w* j' R' O8 U光源 :铅 空心阴极灯0 }! }, q& f$ \& q
火焰 : 乙 炔一空气
# Z) z$ l' S3 M. h波长 : 28 3.3 n m
( C1 h1 Y5 c8 Q% T& i! A测定 福 时 仪器条件:. O3 n) x9 Y$ [
光源 :福 空心阴极灯4 V$ b+ g8 m- E( {( V
火焰 :乙 炔一空气
3 m; V: r6 C/ _+ j( A波长 : 22 8.8 n m |
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