聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1 O' E  Z2 \, e+ @4 g" M1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
+ ]$ u* I7 P9 g- R3 G4 d* y1.3温度计:分度值为1℃;
0 K; I2 q  @1 F1 O1 d1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
+ ]! }" c! k6 ~6 p( n: {( I0 a( d1 i1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
  T" m" d; o* R. }/ `1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
+ R% h2 p( X) ~称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
3 d. K6 \( [, j3 J1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
' ?2 Q% w) p/ Z; N1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
) p* ^9 r" R/ B6 Y3 }4 L  I7 c1 O$ T1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
5 L) A. M* p+ p7 ^6 b$ g1 ^5 c% J6 ]称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
: q+ o4 H: y6 X  @3 s1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
! |; j& J6 a' |2.1酸度计:精度。.1p H;
2 G7 V  ^8 G7 y( h1 A% _2.2玻璃电极;
4 `' o# n0 H2 w; V1 p2.3甘汞电极。
- ?) q; w9 q3 L2 D  k3 i7 c六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
4 j- _! {0 s- }8 T1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
2 i& s% a3 R0 H7 g. T" V- b1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
) ]0 {% a1 o6 ~* l七、氨态氮(N)含量的测定
; `, Y8 I+ `# H# c1 L1、试剂和材料
. b) l, w* k! k4 F; B1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
0 W' W; q" c2 @/ |5 B# u: k! |( K1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
* v1 C( _5 y1 I3 T6 P% q1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
# x- X/ T! k- Q6 w. O1.4无氨蒸馏水;
6 l5 x* b$ Q( V, f, m/ Z' [3 L1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
9 f8 a- j. D0 [) i) s1 Z9 H* W2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
# V$ ?$ b# M$ D* s: Q& q3 G八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
. h( u( d. `6 L( P$ c0 e1.5氯化亚锡盐酸溶液:
+ V+ ]6 L; Z' m* F+ h将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
# V" v2 Q- \" W9 L/ E1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
; }$ n5 F6 Y- r9 O移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
6 z. @7 q3 j5 Y* w9 O/ P' k9 Q6 U! H1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
, q$ T; i# s. ?( |$ Z$ Q) g2.1分光光度计;
. p! a3 ~: j2 o2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
  Z4 W, S* u) @3 g1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
2 P" m1 s% b0 S+ s1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
) o* V  b. m# |1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
4 _0 W3 u6 a( H/ I; j3 o称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7 B4 P  w1 R0 B- c/ b" @1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
$ Y  i/ K/ a3 B# b0 |2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
' v  U+ k4 [& L) v+ y火焰 :空 气一乙炔;
! M" q0 k/ ~' C5 H1 g* D' o8 l- R波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
6 @9 o: r6 }0 z, P1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
4 L. b- {5 E7 v+ U5 Y9 U1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
/ ?6 t7 \8 w/ P5 j1 s称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
# a( X& I9 z$ A# H  }1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
& @5 Y# U3 P" c8 t) u4 r: m" @& E1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
" w2 w/ ?3 w- O) H: H0 M3 ^3 S0 T称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
0 w% J4 E2 P) |1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
( r5 n; p; Z# C  t& q: t* U" m* N1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
# v% A" F  _- a2 j; o1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
' n8 h9 r2 d6 C8 d称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
& @) ^$ r) c; L1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
6 v, G5 @" a- G0 ~) x称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
) w/ P+ T$ f" o9 _) Y  j( R( F移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
6 j$ ]2 G/ S. Q* A, V' C2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
3 }: a$ F) J9 Y2 \" ~0 U十二、铅含址和锅含址的侧定
- |  A2 H4 z) \; {. c1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
. e" K' F5 M6 U1.6铅、锡标准储备溶液:
  Z. N2 j) r  T. h. V5 H& K. u称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
7 e+ I0 O' c3 O, s- m( q1.7铅、锅标准溶液:
$ I9 X' ~4 E% U1 [3 c* {移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
$ z/ _0 ]8 R% c, _! K6 A6 S' V2.1原 子 吸 收分光光度计
1 ?) t3 D9 ]* Z; u0 |7 B$ E测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
3 \% i- A3 U1 K4 B! p火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
! V5 u. s3 X+ h: Y测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
; M8 A" q% m* p7 R波长 : 22 8.8 n m