聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
7 v4 Q! \  P/ z  |9 _1 {0 w5 ]0 o1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
) N( z% V3 S1 Q  Y1.3温度计:分度值为1℃;
' D- b! }  i1 m5 C, j1.4量筒:250或50omL。
# _# q. _: I2 ~7 v: B! ~$ O% Z二、氧化铝(A12O。)含量的测定
5 `" r+ T7 c  K8 a: f! w1、试剂和材料
0 F8 N; T. q6 H$ B! V1 p1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
6 v7 U5 x0 f4 _6 X  c  b1.3乙酸钠缓冲溶液:
6 W/ o# c  `1 _7 [称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
$ P& F- i$ L% R. `: O1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
/ J/ u- t0 t4 |/ N1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
, K- n" k8 ^( l& I# G" e7 l称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
* u- z7 Q# h& N0 z1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
* W) ~; V4 ]7 s" s# v- w- P4 J3 {1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
0 O/ t- u& m: X1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
8 \! L& H: l, R( H% o% I6 n1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
5 s9 K% l1 c" S1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
8 i" {# L1 a2 X; ]/ w2.1酸度计:精度。.1p H;
* n) A( C; o, Y3 w2.2玻璃电极;
, S  c& ^, g* c2.3甘汞电极。
  Z6 V/ M5 Z' W% Q1 O六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
0 k" Q! }. }3 |" T* L/ ]1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
6 T) w( L8 T2 G0 I4 P/ Y1 J) K8 b3 w1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
# v4 ?, [2 C( N! |9 J1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
( z6 {  I3 S0 d# }. I1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
2 e  E( l. m1 W1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
. x* A6 B  \4 j! p用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
) \/ ]: J) Z. T5 k* |! ]! O2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
  c) G: u' _7 N* n- P1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
0 @6 K$ {6 E/ q9 {5 e" C1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
- ?- u5 d* m/ b  X# M; I2 c% r, n1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
* o" E* L4 y& P! p( ]9 C2.1分光光度计;
8 Z* }2 c$ V, k( B2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
( f1 ]$ h9 X! j7 N  B9 ]; @& B1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
5 [4 v& @, T6 g( [: ?1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
8 v& Q. ?; c  c3 P1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
5 A) Y; l+ r0 K) q/ ]. A称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
0 c0 Y5 h% y  X: w' v* }$ m/ c$ t1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
* I' m5 {) j6 u移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
8 g- c$ B7 M/ d; ?2、仪器、设备
( A5 p2 b! A) w$ o9 j* L. l1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
& o* }( l* v) v0 R! ]. [波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1 Q. Z2 H+ G+ V- ^1 |; }/ h: |7 @- S/ f1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
/ f% ^) M8 }/ L& @. V称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
3 M# m( n7 F6 j' K7 f, G1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
6 M7 Q& Y4 a9 i1 V. J1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
: w; U; L4 d8 [: q+ Z$ Z- @% O称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
/ X; d0 L# d6 }5 ?6 t$ `" X7 G/ w( S1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
1 Y; a4 |6 h1 o/ v& e移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
9 @* v5 K+ Z( k! p4 U; G0 n2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
# g/ h$ O2 M  l1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
- c. l1 P5 U9 H: U5 {* `: ^4 ?+ X1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
( a+ ?8 ^0 J0 V) w1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
; Z# G4 K0 i# w( j+ I1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
  f. e4 M/ t/ ?8 u移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
1 U9 \) G+ G9 e! q2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
4 i. E1 w9 T" X0 I# n) x' e0 G* R光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
# u6 a; [; |3 n, I/ L十二、铅含址和锅含址的侧定
) s$ W# e6 C5 Z9 }, Z1、试剂和材料
9 H/ R7 K0 {' d: a. p* V1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
3 z6 m: L1 p' B, y1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
" M. o3 K; N: @" O6 f1.3三价铁共沉淀剂:
  Z; X8 q# Z2 w) B2 y称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
! {7 y7 K, }  D1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
5 l7 h1 e* H& [, z2 f& W1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
. [! z* i) g8 M1 H& g* n称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
, I9 p- i/ e1 J* T/ T) _" d, I2 [5 }1.7铅、锅标准溶液:
0 v, `& w7 M* S  N$ j9 X" R+ h移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
& V/ D- a  J% k+ T. h+ P2、仪器、设备
2 U( |5 w* |' A6 l! @( n2.1原 子 吸 收分光光度计
' ^& E2 D# {/ X测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
2 V4 e; i( E: y* e  r; @5 G  t4 }波长 : 28 3.3 n m
* \' X" `, w7 B! q; K1 _. `' G! I测定 福 时 仪器条件:
4 G( y& R8 t) e( \! @光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m