聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
( u* \5 h- ]1 r4 i- J$ K" m3 m1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
: Z, m6 A/ `/ m' w1.3温度计:分度值为1℃;
6 ?2 r) q8 n  S4 e6 T5 P1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
3 H' ^% R' x+ C5 A0 v$ m1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
& g6 L2 \2 m# {1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
  Y2 r: g) \# d) c: ~) }1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
/ s" M4 O$ ?7 B0 b9 E. A" @1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
2 k- I$ G1 K, |1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
7 {1 P: M; W5 N# Z5 k1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
* [* Z$ c" {+ Q" y1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
  e$ {8 k3 A9 C* I- h& l$ X四、水不溶物含量的测定
. i3 Q, a/ j" B/ \1、仪器、设备
& g$ C5 A6 v& H- J( V- |1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
2 ^+ x5 |3 p' x0 G1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
0 Y+ b% h1 V/ S5 U6 S) i1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
. k, q) \7 U. h: a2 A+ [2.1酸度计:精度。.1p H;
' @, f$ _3 W9 Y, A3 r2.2玻璃电极;
2 x% p) ~% k4 m* a0 S4 K2.3甘汞电极。
$ n5 X# U" R! V8 |' J( b六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
* G( K) {7 R' y$ @" a& Q1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
( B9 J8 b: i: R, E& r1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
3 Z! D6 O- B$ K. m" T七、氨态氮(N)含量的测定
5 k. T( ]5 p, j" U% N; T1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
2 i1 S( E. w( j3 J6 g1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
9 W* Q6 ^0 b; A1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
+ V3 h! O6 n5 w8 {0 ~- B3 ]2 X. r1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
: j; c, ]3 L- k) d' t用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
0 X" j; i1 F* H% y八、砷含量的测定
; k8 R8 I) F! A, X: }0 K( {1、试剂和材料
2 F0 n& u% W* Z! r: i" h1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
& P+ h3 T' {& ~: o: f5 ]* W1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
2 ?7 N6 K5 k7 P. W! w* Q) H* r1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
& u+ ~& ~9 O; j7 ]$ u( {1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
$ i: k1 S- {6 t1 |/ r1.9乙酸铅脱脂棉
6 ?  ?$ U8 W6 x2、仪器、设备
$ l/ d) T, H' ~6 L) _2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
( K6 n% b2 k, }# z7 B3 G九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
6 o7 g& U" z/ r- t. K4 h1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
* b2 D$ ^! Q7 b, z5 [$ `/ u1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
) P' C4 P5 ^3 {+ j* ^; U称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
) e7 e) o) _% K/ K- b' O火焰 :空 气一乙炔;
# Z* t) S% [" ^. \) ~7 \4 S0 B波长 : 27 9.5n m,
  P, P' J  z5 _* H6 }  X0 c$ r十、六价铬含量的测定
) W! m) `; S- S1、试剂和材料
! Y9 {. @* ^7 w( S& i/ @1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
$ i+ V, k6 N1 a! @* s1 K% P1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
5 T/ y% u/ J% [# L, m- x称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
4 R' w  Q; w! }# @称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
- S4 L8 q4 h" ], I十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
2 P  x6 A: X! w0 F6 ^  j1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
4 w; c6 h; y5 x5 D% W5 x6 j1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
9 j4 D$ I% U5 `) ]2 W1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
+ U. H# B+ F5 A, n) D1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
1 t5 T0 L8 W9 j1 R* J; @; Y' |2 h- O称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
; T3 R+ ^& i3 S) _1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
+ }! {. p# X* d9 ^! x0 C2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
( {0 V2 x6 k( j8 o1 x光 源 :汞 空心阴极灯;
+ F* F1 ~8 H0 z5 K* i! f" W波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
& A$ p8 k. x1 K; b1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
* |! [9 b! C  y9 _# M' T' ?  q称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
; S# s# [6 L/ g0 I( K% L1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
+ `6 |! E+ O' F9 P4 v& K, L# }8 U7 s1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
/ x# S) `; G. j7 I称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
0 ~# k9 U* D6 m* b2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
$ u" y. o# O2 l  Z& @' a) d1 S光源 :铅 空心阴极灯
9 o/ H+ {( B, @/ b& b火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
. k' O  e% `* F6 ^( Y! _测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
) e5 d' F7 J2 N: \+ A. E波长 : 22 8.8 n m