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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:/ I8 P( e8 N9 G- i6 ]
* z6 [, S. J- H1 p0 u$ z1:试剂 ' o# K. i7 Y9 G& ~0 V
3 h' j- E( y$ [8 j* f3 s
硝酸 1:12溶液; 7 Y5 o' B2 A+ T3 P
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: o' p- e, Z* ^! v2 e2 R! o
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
" r8 R8 ]5 P1 j: n" S百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
+ p/ }: N0 i" m1 l# D- A氨水1:1溶液;
, [; o" Z0 W E; N4 T% ?二甲酚橙0.5%;
2 _% B3 y E* W, S醋酸锌标液。 + f+ D0 E& N; U
2:分析步骤: ! [. |- ]# {" p( |7 A; [
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 ' \3 t. e/ K/ a! g4 J" E, s
(V0-VA)x C9 Q0 T9 V) M. E/ X' }' _) p% x
X=-------x100%
5 N0 q d) K/ w9 Z% sm x 0.4(x为AL2O3%)
6 z! C1 c' t3 E, J; x* l; r- u, T式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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