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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
+ k; t2 V9 b }% f/ h' L% C! h% j1 Z4 c9 A
1:试剂
0 n0 Y# V- D* f6 v) N5 P* W, h# {! K& I$ K4 j" [; D
硝酸 1:12溶液;
" b4 A: c8 `2 q- p5 C7 d乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: % M8 w" G3 n- E' h: O3 j! h
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML,聚氯化铝; ) [' d# x7 k; ?! |6 d. @8 M
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
/ S, v$ n" K% J2 l6 I3 p% P氨水1:1溶液;
4 t9 q% L/ u% K/ t' w二甲酚橙0.5%; 2 m! M+ T" U+ D- Z l
醋酸锌标液。 + n- e- g& b" g# R
2:分析步骤: # X8 `/ {, Z! H7 @: ]$ M) z
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 : l2 v M1 D5 V# Z! L: a- `+ `
(V0-VA)x C- u: Z4 U6 @1 w* ~$ @' G' ^1 y
X=-------x100%
- V5 E& x) Y, O3 h8 E, _4 Jm x 0.4(x为AL2O3%)
, O& E6 E0 L ]$ W3 i v* o3 _9 Z4 O式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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