 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
# q N3 D3 S5 \- y1 p1、仪器、设备
2 W' @7 ]1 A0 N7 u1.1密度计:分度值为。.O01;0 @' `+ C4 P# c+ Z6 y
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
y2 G% X( f( L0 P1.3温度计:分度值为1℃;
$ U# B+ G6 n! O9 Z4 P1.4量筒:250或50omL。
! U/ L* S5 O0 C; ]) X二、氧化铝(A12O。)含量的测定
E) b- w. E2 Z$ f/ Z# Y* l; k1、试剂和材料9 B8 x4 K4 e% B/ Y8 }3 q
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;; l) @& w7 M% s3 _
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
7 j$ s( `! f, ]# T5 l1.3乙酸钠缓冲溶液:
1 ?! b. O) ~8 `3 j8 H/ L称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀+ r, }1 p% R$ V# _
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1 I( K* q4 Z, Z: n8 J1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
" s9 q6 m* D8 ]# Z1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;. b1 {! x7 ]& Z- L! F$ r; j1 `
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
+ C- ~. W; ]/ J3 \, G1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
: `5 m6 u2 Q% [9 H0 a/ j三、盐基度的测定( @- Z J' X2 ]* _: g
1、试剂和材料/ ]) x$ [6 X" q
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
- d3 g5 c2 n0 F) x' m3 i1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;/ g4 k$ V% T' G( ?
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:# B X7 C2 }9 r
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
9 g' {: O; _* [3 A: Y) O; n称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
$ W% g: ^5 l2 m四、水不溶物含量的测定% ]7 z, ~ K; f) y
1、仪器、设备9 G2 Q4 l5 i# B8 @! u
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co" T2 H- x' w! [* F$ P' N
五、pH的测定
, B8 N5 F9 E* l* T7 ?% f1、试剂和材料
: M0 k8 s8 R- w% |" w5 j, n& r1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;1 A6 W0 L& F2 Q
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
7 Q f0 }- Q7 [2、仪器、设备
7 o" l0 B" r0 c9 y( x4 `2.1酸度计:精度。.1p H;
3 |" L5 K' ]" o# i$ ^' m2.2玻璃电极;. t0 @7 a1 I4 g, H" J- f4 y
2.3甘汞电极。
8 u0 j8 l& L, S4 ^$ l: I! v六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
5 e# f$ P3 Q5 M' r, O& ]7 M3 [2 F. N1、试剂和材料
/ d1 |, |/ E& d3 k$ P) i! G) e1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;( }$ G+ s6 y, C" n e8 O ~
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;4 E( R1 Z. e! E6 c0 H. E
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。4 r+ Y: J+ r. W
七、氨态氮(N)含量的测定/ E1 \/ z9 v( A$ D* f
1、试剂和材料# p- W- U# M: y2 q
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;7 c0 G7 p# B" P% f
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;5 i4 p: ~, z8 Q3 l. k& @
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;% r0 |% e( H; a2 |" A! l
1.4无氨蒸馏水;, }, H$ g8 W, U! }0 f1 a- K% h
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;7 c" f0 g) C6 ]+ y) [& {
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;# R- v" D' _8 X
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
6 i' f9 L7 `8 S8 U' y0 `2 ~1.7纳氏试剂,活性炭。
% U; d9 f* g2 C4 O% V9 }, u: r& w) r2、仪器、设备' _ v: X7 q- z3 A( l' h
2.1分 光 光 度计。
" Q# m4 f( Y; T5 }5 Y; x八、砷含量的测定6 J; _& \# e/ C5 |) D; y( Q7 h
1、试剂和材料
$ p$ j6 {+ F* n6 t% a, n- R1.1无砷锌(GB/T 2304); B6 [8 h$ S0 J2 C; A5 m! ?6 s
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
# U7 x' v' R: }7 M) I1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
- S- w. |4 S5 Q& ?8 ]1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
- G3 g; H* \5 M( m( ~* ]1.5氯化亚锡盐酸溶液:0 f2 F; W2 ^ c" h6 J0 h
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
6 }8 f0 N# P) t3 K+ k1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
% u Y% K* f; k8 F/ ^称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
1 U" _6 h& g* s" O8 E# G1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;3 x- O! R* w- M5 s
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;4 g- p& b% M9 M# T- ?' _% A- R# D
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
* X, m- U, D, P9 i! `# ?1.9乙酸铅脱脂棉/ p' @1 q( r) z' Z
2、仪器、设备
7 W4 @# O- C2 A8 T# j* Y5 Z2.1分光光度计;* e) z, b' a3 ?0 S0 N) P' O: K5 @6 T6 b
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。. F% u8 `$ e# k6 R$ H# x
九、锰含量的测定2 h5 [" Y6 }0 z7 s. I
(一)原子吸收分光光度法
( N2 |* N+ ~) ^6 u# i0 _3 t1、 试剂和材料. m( @0 Y: P8 p& d9 Z# q0 i; }
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
: s& E2 V& ~8 O" u1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
" Y, F/ s3 n9 j- I6 T, U1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
/ D! p9 l# B) d& z称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6 {: U% d( Z) [* }
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;$ C y2 B; d' h
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
( a: {( p" V) X! r& t% Q: _8 [( u2、仪器、设备' C( s/ n- C1 f# ?0 o K
1.1原 子 吸 收分光光度计;& \7 A' V, N. e6 U
光 源 :锰 空心阴极灯;
/ [; ^2 C5 T) }0 |4 a火焰 :空 气一乙炔;- [# ], l$ f: ~$ Q& V7 \% x
波长 : 27 9.5n m,6 P) Q7 A% S6 v* ?( E0 l
十、六价铬含量的测定
% G, E! c1 ^! h1 [; l3 {1、试剂和材料
4 \6 Z: Y5 F. i/ W1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;/ ^0 x6 I ]7 r+ c
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
$ d# M7 W/ z. `. m* y称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
0 o7 G+ j: `" J+ a) L) X" H7 N( M! y @1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
w8 M/ y+ s( V) g# [称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
6 E0 m# n1 p0 s0 D, h* |: e( l( `1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).$ J" w) [ o' j" M2 D
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
! |; t% j0 [% }9 R称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
0 g: T6 D. }6 e1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.$ T5 _% @, R4 C, J k7 R) I1 G
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配: N, P/ ]3 T* T! ^7 W
2、仪器、设备8 T. F6 |7 g, I) ?' ^' Y0 Y& Z( }
2.1分 光 光 度计" t4 _( ]' e) b) Y
十一、汞含量的测定
+ Y, m% _; X* r; @# ^- p7 N g' {1、试剂和材料
9 J: Q7 J. Q" O3 M+ k9 C5 k1.1硫酸一硝酸混合液:
# j. K; T, o0 w- w. Z6 a将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
+ G* Z( |: Z! `1 Q1 w1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1 }1 k1 P1 o+ j1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
" q+ Z% d z' `! s6 p) g1 S1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;* b, M8 Z+ V2 @5 p$ K9 g
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
) `0 W/ L2 a9 M8 ?# ]6 v2 E1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;" i$ w8 N! r! |7 `$ a8 j# e1 d7 U
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
, G$ s/ m; ]0 `0 g0 }+ x' w; l1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;) t% ?) a0 f) N! _9 }! X
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀% g$ t4 p6 q! Q) m
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
) x5 p L5 c* w* L5 {1 w6 E( _移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。( |: y; C0 C1 j- i
2、仪器、设备
0 p- j J' G9 R+ U2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;6 E ?9 E; D. b
光 源 :汞 空心阴极灯;
: K5 R. k5 e: G+ H' {8 P5 i波长 : 25 3.7 n m,
8 m0 o O" L$ k) _0 U+ k十二、铅含址和锅含址的侧定
+ Q( t$ [: b- C* Q4 Z- l1、试剂和材料
9 E$ q/ m2 ]' o- z* s/ p( ^1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;) M) k- t' K `
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
, c6 |1 v' h8 |8 i$ m5 ~+ c" y/ H" u1.3三价铁共沉淀剂:; N# y- I% u; c3 M5 p$ I/ L
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
8 i, f, g {0 y5 i5 e0 J; M e1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;' ^# |9 M' p0 ?8 _5 `+ j& f' {
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;2 V- W7 [2 i3 g6 k3 U @9 i3 t
1.6铅、锡标准储备溶液:( X7 \3 h9 E1 D) X7 V! Y6 R; D3 J
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅2 }7 V E5 u! C9 Z+ ?3 X
1.7铅、锅标准溶液:
7 ~ Q& d- m+ {* K( j" J |移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
( m5 z$ u' k0 D) d& Z2、仪器、设备 e# E1 H! ~$ c9 U8 i3 V+ |. a! Q
2.1原 子 吸 收分光光度计
% E6 X' o& z' j测 定 铅 时仪器条件:
7 t x4 Q3 N5 p) u( z' U0 U3 s光源 :铅 空心阴极灯. v5 H6 v' o$ J
火焰 : 乙 炔一空气8 z& j, K C/ d* m
波长 : 28 3.3 n m
& C( A' x5 M0 k7 ^9 \& D) p9 [测定 福 时 仪器条件:9 b# S X* P1 m3 P
光源 :福 空心阴极灯9 } _% w! Y1 w+ T$ ?* @
火焰 :乙 炔一空气
$ _1 K7 y9 m4 L5 i- M4 } ]1 f波长 : 22 8.8 n m |
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