聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1 Q- \5 L5 |5 a) |2 T) Z; A5 p. @1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
9 H3 x8 T/ y7 `3 x$ w  j1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
* D3 J% N2 u' S1 i# Q称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
$ g! ]3 ~9 |8 q4 i1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
3 O0 z- B7 i( K" \4 h4 R# V称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
; `$ E- s7 b7 E5 ]4 ?& @8 D; ^1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
- I0 U$ H5 h( W8 f) m三、盐基度的测定
1、试剂和材料
# V/ J1 H% C! D3 T$ }1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
4 i, g6 Q( t* J  d( \1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
! K& l5 [2 ^5 ?5 i; P% z2 R" d1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
; c9 {9 \1 U# y& \- c1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
( ~- L+ c  u4 ]$ }) ~/ a2.1酸度计:精度。.1p H;
7 h& |8 S  i  Z* ]( @2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
% w- m' U6 l6 V# y4 m. y2 J1、试剂和材料
: Q2 h. r, H3 t: d7 ^0 s$ U$ W8 t1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
* Q  Q5 p- x  N. V1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
6 R1 n! r% c* l  P% `, h! \1 [" L$ V5 F1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
! o$ J: m/ D- b* q$ d& p1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
+ U1 R, ]2 |8 X0 F4 _9 X1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
6 |- h$ |) C! T1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
  y4 ], w3 U3 r% i6 @2 j2.1分 光 光 度计。
4 X8 Y8 s" F& M1 H+ D1 ]八、砷含量的测定
/ r' y, G) X) P' G/ F7 v4 K; c1、试剂和材料
4 g( f' x6 z$ {# R1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
' f) w! N- a% ?! F- d2 U/ p$ z0 q1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ v6 F7 v1 K5 d, p1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
) A; Y6 y; U' {2 |* M$ n$ J" F将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
/ \) x0 j' ~( i( n6 Q' t称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
) e' J9 l+ m3 [; V$ a  l5 y- V  \5 g2、仪器、设备
2.1分光光度计;
7 M* M% t7 E1 {( X2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
9 z* @& _+ s9 n, y* g（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
8 J4 h! L8 Y! A9 k! g7 N1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
% X- `# s* i" m$ _. @' P% O. Q, }0 \1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
6 B; Y; d/ |- c& l% z移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
! r, `: E/ H% d. J9 d2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
; U) l7 a3 ~' C5 [光 源 :锰 空心阴极灯;
/ m9 D  u( u6 u$ k+ r) W火焰 :空 气一乙炔;
  D& C) Z0 w# O波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
6 e3 [* y* g; X, a- i. V# ?1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
; F% x5 J+ ^& H, }3 _. O& x1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
: V: j- D& W: q7 n3 M称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
2 k( B5 N2 l% D2 `( p# L' s. s1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
' r  I( U. t, S8 E6 ^, {1 p- R: R. d移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
3 {5 b2 z+ \  T8 j: f/ P' }: g1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
( q+ E+ }: z. a7 I8 }! W1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
. V# _) t9 U+ |0 B; ]0 T1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
& @- ?6 @# s0 }6 {% x- T1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
# z) b0 y. o! B/ m) U6 w( c1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
0 k) s$ V8 v' J3 u- t1 d称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
) r$ v- ^4 P& m# p2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
9 @" J' c. U2 N  {1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
( X+ u1 a! r; u; s4 S1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
- R0 Q; y/ O; l7 q( d" f称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
' P: p7 g& ~8 ?4 e1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
7 U8 `, z& Z/ w. x( X# j" ?) x1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
) u) l5 g( k$ `3 c1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
5 C( `+ \' {0 K/ Q6 f/ x' g+ C% u测 定 铅 时仪器条件:
+ N% L: y+ W9 ~+ ?" C7 R' O/ s: q光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
% X2 [! s9 |1 h/ ?- A! D- X, a光源 :福 空心阴极灯
7 H+ A9 U4 ]! l9 i- C5 w( ~火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m