 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
|
一、相对密度的测定(密度计法)2 K9 Z# N1 R5 \
1、仪器、设备
9 g! X8 E5 d# B# A( v+ U1.1密度计:分度值为。.O01;! J9 B) k+ @6 Z& {0 P/ J
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;! }+ u' ^, B( D& V: {
1.3温度计:分度值为1℃;/ D$ G8 h! f# N8 ~$ T! H
1.4量筒:250或50omL。. q9 `3 R' k; [4 V( w3 @/ B
二、氧化铝(A12O。)含量的测定. ]6 r6 L/ Q/ x, `
1、试剂和材料
' Y2 a' F) J+ y* C1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
$ [* C' r, E0 R8 L1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。! t0 [3 L9 G5 B/ a0 L& l
1.3乙酸钠缓冲溶液:
4 p8 D1 u7 @3 ^' G( h. K称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀7 y8 E' @. y: z- z& x _' K& W1 j
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中" P5 Q1 g1 _' }1 _0 M8 g$ d
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;( o- P: H6 F' Y( [+ o' j$ l" ]
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
8 n5 m: T( x* n称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3 i7 c8 X# V% P% i1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。* u: v+ z% o \, e+ }
三、盐基度的测定+ q" E1 c" p9 H8 r: ?- k
1、试剂和材料3 [- V2 [: U( c; ?* I
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
& x: a3 t: t; z1 C. P5 @1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;! ~- \2 n( b: h
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:/ O. k( D9 `5 E" x
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
1 V8 R9 e6 i* g% r& J称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
) @6 a3 d* k- F n四、水不溶物含量的测定
: Y q. o) j7 J0 V! G6 p7 T4 h1、仪器、设备
' {+ u/ R4 t% r4 N& ]6 }1 [1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
! g* H& `: Q0 D8 l五、pH的测定
( x. ~. F9 C; i( i; u& N( T4 F% _. x1、试剂和材料5 A b" z8 y$ `: D% D8 P" T1 V: H
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
" ?5 w0 p2 z4 T! b. z, p4 x1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
* Y; N% Y" a9 V& `0 P. p- h2、仪器、设备* U8 ^/ H3 y) G
2.1酸度计:精度。.1p H;
7 G8 O- h! I8 H$ w2.2玻璃电极;! O( `) e) n% I3 @
2.3甘汞电极。1 J) N4 j8 z0 y [* b1 R$ J
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)( g/ s( A: n8 e: N4 b j' W* W
1、试剂和材料0 @6 D3 T* Z2 T# ]7 N: J' z
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;4 e* \( b" z0 a8 Z9 r; L
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;; H2 p9 A' p, n% y5 c6 B
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
- ~* p6 [1 @3 v七、氨态氮(N)含量的测定
+ P+ }3 g$ H" M, G! C9 m6 p$ e1、试剂和材料+ E$ _, C7 V# M- }' u$ A/ ?
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
" o2 p3 @3 D* h9 q7 M* b' w' v8 V1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;8 H, b- F2 B# v' e( P7 Z5 z
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;" d8 ]3 W' \1 I8 a5 g6 H
1.4无氨蒸馏水;
: G; e- m3 F2 ]1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
$ W" X6 h, [) `1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
/ B9 u) Y: a( w5 r用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
- W, x) v+ S( v( f4 ~" K6 [, h1.7纳氏试剂,活性炭。
% k, A" l3 {# M" H2 Q% M( L, X2、仪器、设备
/ o# n/ L& I) f' c; o& E! @2.1分 光 光 度计。6 V$ t, F1 v$ `2 p# M
八、砷含量的测定
, e9 D6 J% j; a7 V1、试剂和材料
: x5 v, y* [7 }! u1.1无砷锌(GB/T 2304);
& p7 r9 e* |9 i! r1 F. }" v1.2三氯甲烷(GB/T 682);
6 B/ |: A/ E( J' \9 n& Q8 Z1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
* ?! u' O2 A: e5 q ~ E& J1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
9 F. ]$ l: ~9 U$ L4 ~1.5氯化亚锡盐酸溶液:9 f4 a8 B" a1 u6 p E8 g/ {
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
* s' h# C8 d& |& M, A0 B- G2 |7 W) h; C1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
2 J& g; _5 v0 j) V2 Q) ^9 l# O称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存) h9 s* W5 m& ^
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;$ u( g* b) E5 Z! T8 _8 u: F5 A
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;9 Z" r* Q4 d+ T# \. ?5 `5 F0 H
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配& `* s) v% V& F4 S
1.9乙酸铅脱脂棉
7 L. p& Z' x1 Q- ^% U2、仪器、设备/ x9 x3 y) }/ x0 i& M9 [
2.1分光光度计;" g- M4 B t" ~4 \" I
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
* C3 f" ]; r8 {. u* y9 t9 l+ C" u! s九、锰含量的测定
: e% W% U1 V" R# Y l; F; e) x(一)原子吸收分光光度法6 N% X' w: L! I$ Q8 g$ J# [8 b
1、 试剂和材料7 m& _- `$ x# e" E; N9 S
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
% i4 _$ _4 f8 e0 X% {1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;3 _. S1 Z( n' z1 F$ C# W
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;# i* M" a# `6 x6 t9 Q
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
$ ?2 u* m* l# M! G9 ^1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
! d: ~7 Y9 |4 F' M0 z6 n移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。# i# Y% t/ ~( \7 i
2、仪器、设备
[/ l- G( V6 P4 A1.1原 子 吸 收分光光度计;
/ ^. [* [ [3 H( q: a2 W' K) _光 源 :锰 空心阴极灯;
& w4 K. Z# c- h% _3 e火焰 :空 气一乙炔;# i- F7 S6 _4 y$ \
波长 : 27 9.5n m,1 H! f7 H& |% ^7 a
十、六价铬含量的测定4 |+ J; r8 Z# i d# `
1、试剂和材料
3 E5 \2 F8 ~6 P* L1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;! Q: r/ h, b% b: s
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
+ c$ t: J( V' z1 I) f% |, l称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
" A3 `3 C9 G$ L0 i9 @1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:- W7 ]/ ~$ y. p6 r9 `. L5 h M
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
$ t. \4 y0 o# e" K. E' t" `. O1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
0 ^' |# X* ^( T6 d) I. f1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";( I1 \; Y; a. w# K6 a, d, ?0 ]7 Q
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
3 ?* }" N4 @7 h+ ~1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.6 T) H/ C! Y# O0 i$ d) v
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配0 v' `9 c5 G& S2 V3 R8 I! I" H
2、仪器、设备7 d! c) @! K8 r; B
2.1分 光 光 度计0 a) j5 x8 t5 H, H
十一、汞含量的测定
- B1 b9 D/ c1 X* ^( }8 O$ y1、试剂和材料; V' n+ d' L9 e3 m1 F8 Z
1.1硫酸一硝酸混合液:
6 D8 s5 a- S% b1 T3 T将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
: U, N- B' w! u1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;+ {8 M2 o2 w- y- ]" {. c( i
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;0 F4 Q$ D* o' O. o. ~' A
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
9 B5 u. Z6 q* v9 q" X w1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;+ N9 k) } o, S# q; |" Q
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;6 F1 Z- t, `9 \/ k# q7 x9 E0 d
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
6 {* C4 z6 ~: {1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;4 @2 g7 R9 s3 R9 F7 a7 P
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
! K! J+ }- N4 C; i( }3 J, p5 b1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
, }9 m! A9 Q. U9 e, J# ]/ [5 E, M移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
0 a- u, d r; k; h O# ]* [9 _2、仪器、设备6 e# w* |. e* [
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
2 B( K [% W$ J光 源 :汞 空心阴极灯;! x# D/ h0 ~6 x3 I/ W
波长 : 25 3.7 n m,) h2 m" Y; G5 x6 ]: A6 Q8 J7 w
十二、铅含址和锅含址的侧定
. [/ C6 _, [% d9 ^' V1、试剂和材料
1 j! j. i2 n2 b5 X; B2 u1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
9 d5 T* ]3 p% ]- J1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
" ^6 ~2 H( Z5 J1 c% B2 d. O9 a1.3三价铁共沉淀剂:
$ O- m+ {' r9 {3 ]! K4 _' _称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
# n5 K6 F9 A, q# e; H. s1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;: O( p2 V4 N3 d2 ]- N; L- U
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;& H, P2 [# ] F+ n# i' ~0 M, m3 Q
1.6铅、锡标准储备溶液:% w1 ?( J' l* J6 S3 u6 f! W0 J
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
7 _- I a/ [( Y, {+ O3 I8 t' Q1.7铅、锅标准溶液:& t- |* \7 a1 a+ a+ e
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
. c& Z( Q# j7 ^! I8 }2、仪器、设备5 q, L6 H0 ]' O! H5 I4 c J
2.1原 子 吸 收分光光度计( w$ F( M- q) L
测 定 铅 时仪器条件:
" C3 g+ I% c/ W光源 :铅 空心阴极灯
* A% x+ u5 F' Q2 Q火焰 : 乙 炔一空气! q! m; a. a8 t4 p% ?# _% M
波长 : 28 3.3 n m6 Q; N. O) b, O
测定 福 时 仪器条件:9 m S8 `3 i( j0 F* ?1 l7 G9 d
光源 :福 空心阴极灯9 _. _' s4 o! c
火焰 :乙 炔一空气1 b; s8 }; R+ ^
波长 : 22 8.8 n m |
|