 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
: K) O1 F1 Q+ c1、仪器、设备1 K) h" R& X7 M' h
1.1密度计:分度值为。.O01;1 B2 T9 i2 K; p7 |3 C
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;0 L2 a8 E; A$ v/ x( {; r
1.3温度计:分度值为1℃;
R8 P$ p0 u' F- |4 Y E( E$ p8 S1.4量筒:250或50omL。, R$ J/ r. \: X9 W" B0 R, s' o
二、氧化铝(A12O。)含量的测定, W& K. A4 S" T- A: p
1、试剂和材料
* W9 Y8 r( U3 F9 N N1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
$ g2 z7 s9 }3 Z7 W/ l/ Z$ E1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
z# a9 a) @. m" Z, e3 O6 e1.3乙酸钠缓冲溶液:8 A0 A1 ^* P! L! P. T
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀7 W; K. u3 m5 U' Y
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中1 I- c9 W" k2 t, c. C6 z5 u
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
( d S) j# ^; T, b1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;- M3 s( ]' Y% m* |6 C3 B
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 j4 C7 ]# }2 A5 `& t; d% ~, ]+ W. I2 E
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
" b' b- ^' V9 _1 B三、盐基度的测定
6 [( e6 _1 A* e8 _1 w; ?! s1、试剂和材料
) L$ o7 x9 `% O! M9 }( g5 L1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
! B. ?+ J) ~1 |* M- W2 G1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
, f# S- ?1 I5 x4 z6 H1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
8 y; k' D/ _4 l2 Q+ g: }1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
+ A0 P9 L) a( D( J7 Z: \$ L8 J# }9 i称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中( t9 ^) ^5 H& o0 U/ N
四、水不溶物含量的测定; [* u" z8 _* Z$ ~6 Q2 ?
1、仪器、设备) M; ^+ n& `( e8 w! C
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co- f+ t# P8 P+ l$ a
五、pH的测定. T9 U2 ?5 J' I7 |) }3 V
1、试剂和材料
" j8 ]; Z. U9 n0 k3 y1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;- x% {+ ?' G- K& a: k* L: |" ~, E
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;4 v Z1 f) s% A. Y+ t3 q* p0 ?' X
2、仪器、设备
$ g) w3 b+ x. w" G* i$ P% T2.1酸度计:精度。.1p H;
; D) g5 \! p( G9 t1 z% v" B1 `2.2玻璃电极;
h* s: r/ U7 _: ]" r. Q0 U2.3甘汞电极。1 r8 ^/ Z, E6 @4 J7 J. ]4 Z9 Z
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
! U" U' d" K. T. ?. h1、试剂和材料/ E5 k- _8 p/ X& x9 J6 F
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
|* b6 U* d j* }1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;+ |: N5 s7 J, \, R1 Z7 C9 h+ K5 B
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
5 g, W+ U+ u" T; r七、氨态氮(N)含量的测定8 [( V* D3 b0 x; l' a- ]
1、试剂和材料/ k) F3 ?/ c3 h7 h$ x- j" ?+ F
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;* v E9 o6 ]& c3 x2 L
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
, M: U2 B! T L3 }3 m$ V. n1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;% X9 ~) H7 m& M- W
1.4无氨蒸馏水;
- ?; F- A' K: b$ Y4 K4 w$ e3 c' Z1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
3 A! K4 z0 y- E) L1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
8 K% f$ y' u# N, `用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
K2 U$ z' L* ?0 A1.7纳氏试剂,活性炭。
& g) g; z4 s5 W4 Q- x2、仪器、设备 z& t+ T$ ~% e' T6 c& T
2.1分 光 光 度计。& r7 M. n! t) r, O" Z
八、砷含量的测定
5 \" ^$ U. R2 k2 k7 T; u1、试剂和材料
1 p4 a* {" {4 g( a4 m6 U1.1无砷锌(GB/T 2304); q/ `) Z3 ~- k. F* V" A2 ^
1.2三氯甲烷(GB/T 682);% G% z) r5 r3 O/ M: `0 F( n
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;& K. ^* s r& t5 I' g
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;' I( E0 Z" ]: |0 X
1.5氯化亚锡盐酸溶液:. ^ B( d% N2 g$ a3 g
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。9 Z7 l4 @* i; R3 x4 i. U- ^* S
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
2 o7 Z8 p7 B5 V1 ]5 J! w称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存+ @: b5 F" n1 b# u+ j y4 d8 H2 @
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
! [5 g% m% x% @1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
/ ~ C- p; _3 C6 k5 b移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配* L, G) t ~0 N# y, E+ S4 n
1.9乙酸铅脱脂棉
; X# @8 h# n% H) C2、仪器、设备" V7 K3 ?0 c. s5 u0 h2 `0 u
2.1分光光度计;$ W, L2 }" a2 w& K1 z& N
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
7 m) n2 h: y! g5 s0 h) T+ O' W# n7 D九、锰含量的测定' B; t, ? A. G# D9 v5 y+ t9 A- p
(一)原子吸收分光光度法
- t+ C( M+ S; |' Z1、 试剂和材料
1 K$ v+ X1 S, X7 {& K1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:; P, j# _8 ]. `1 d: K
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;$ z+ k% @2 A( q) t
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
) v$ x0 j' f/ `/ X2 g称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
; J% o5 a: X& d- j/ J1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
0 _1 W* R: u: k移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。/ R& I5 |* ~6 R8 j, F
2、仪器、设备% _4 _6 f! N/ s# G( T
1.1原 子 吸 收分光光度计;
" e8 W7 m! e! H4 r. A9 u光 源 :锰 空心阴极灯;& W" }0 `" D( A) h4 V4 y
火焰 :空 气一乙炔;+ m/ Y9 ~5 B- {- T5 a
波长 : 27 9.5n m,
$ p2 d$ d5 R" B z ?, Z6 r十、六价铬含量的测定# o0 {8 K _ L7 z" z y
1、试剂和材料
+ Q G# F6 g/ @2 Y/ f) Z1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
) J, n6 w- F- q. _% b2 a& H1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;7 n ?3 E- D/ {' d, F
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。$ `4 z4 N3 u: d3 E
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:% A- v, ?4 F4 }9 Q
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
$ v" u2 I/ g, n2 f1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
4 F' C% O# k6 z6 I6 W: X* w" X4 D3 F1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";* }3 r3 s0 q) k2 g. G" m
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
' _* U- u% L/ s- p2 s6 X- s1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.- b( J5 E7 ~9 b8 r8 I" Q! [
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
$ k1 c0 H3 \$ Y) s+ i6 J7 p& E- t, y2、仪器、设备
' |* X+ D5 Z7 g0 v# G: u6 T2.1分 光 光 度计
, `/ | x- C( s/ N- ^; B2 a十一、汞含量的测定" U. {0 w. K8 C+ g0 Y
1、试剂和材料0 v; s3 z6 K. H' s# r) `
1.1硫酸一硝酸混合液:; p' x6 B; p& p- Y5 H
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
- e$ a4 t2 b, _! E! b1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
8 n+ s3 Q- A4 b1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;+ z3 y" _9 q( C
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
& W% d1 g. {: |1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
5 Y0 f9 o F2 G( M1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;/ A; ?$ T& g' n/ v- | _" R% P
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
2 ^2 Q9 K3 q' u. E7 o5 R4 a1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;5 C2 B- T0 y5 N) u; ]
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
! q( l' | Y. g' i1 v/ m1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;' X& I" P- r3 I8 z1 [
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。7 d( f8 Q0 D/ l+ w7 U4 b6 e7 b
2、仪器、设备
7 p9 I G# y7 M w7 L2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
# G4 b/ E% O/ w: N. E' ]光 源 :汞 空心阴极灯; P$ I, C% i! k( u' R( U
波长 : 25 3.7 n m,7 s' W' D2 |1 |' y: M# }9 _! N w/ L
十二、铅含址和锅含址的侧定
2 C+ K% M0 n& f4 d0 `0 ]6 ^' v. A1、试剂和材料
$ c) B" R+ g3 J. _+ f# f! p7 g1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;) n( L$ Q0 }6 L W' z( w8 g
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;3 } d$ o9 e1 j1 Z+ t) x9 n4 h) {- y
1.3三价铁共沉淀剂:$ [* K6 v( T. }) R' N5 N8 u
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
0 I+ h' O2 v- ?' P0 r/ P4 l7 m8 \1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
0 j# o4 `+ z7 o6 ~- b& e5 i2 Q: `$ \1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
% I, o8 Q' Q+ I# d+ P6 W7 ]3 T9 r1.6铅、锡标准储备溶液:4 M& K8 D& Y" @% F
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
2 `* w5 d7 c0 i$ s, g1.7铅、锅标准溶液:
- A& d2 ^. I H; k& h4 a移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配. I/ V q+ t" M9 R
2、仪器、设备& V' O. X8 r* h& a( Q7 k
2.1原 子 吸 收分光光度计7 x. D( ~- \: T
测 定 铅 时仪器条件:
) `& s* |( g# F6 w, q: h光源 :铅 空心阴极灯0 a6 D( `9 l( [" f
火焰 : 乙 炔一空气5 d2 x7 n9 B) H8 H i3 r2 h
波长 : 28 3.3 n m7 ~8 ]5 _ T0 M* m, \
测定 福 时 仪器条件:3 ^" i0 H$ l$ K5 X4 O+ Z
光源 :福 空心阴极灯
! z5 U/ } T" a& u7 {7 S火焰 :乙 炔一空气
9 L: l0 Z0 X: [3 C波长 : 22 8.8 n m |
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