聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
5 ]) L8 O' L' |- ~+ b1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
' i  a  ^6 I0 u! y4 N4 B: v1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
5 g% g) V" P+ I2 H7 I1.3温度计:分度值为1℃;
; ^+ ?  r* w* b1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1 I1 Y4 H( t! L1 Z- D/ z5 \- R1.3乙酸钠缓冲溶液:
4 f4 F1 p) A& ^7 o0 |; B- i7 i称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
$ T& T/ q0 q) C9 d; g1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
0 k( g, U5 p" A5 U1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
$ a6 F8 u# L# Z5 p# s; _三、盐基度的测定
$ u; S( l! [& n, P4 p1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
, k8 u1 e( l3 I: t5 U6 k1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
7 a- g9 K3 m) V7 e. l  J/ O1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
$ e2 l; p. P% Q% j四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
1 \* y0 v& s: B五、pH的测定
* B/ u) \2 Q1 A- X% v1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
+ R7 w) C1 I5 |0 y1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
# w4 d' L$ Y' b8 Z% N, Y2 W2.3甘汞电极。
2 g+ C3 e7 z8 _: G9 V. n六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
; w+ L3 Z! l8 O4 K1 l& i1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
# U/ k: d  U" I1、试剂和材料
! w& j) b# R" @0 X6 y! b1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
: U7 H  V0 q  M: m1 |' g1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
9 y9 f% ?  ]. ^+ A3 q/ o1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
  k& [/ |1 J$ ?4 H- G1 [( b  L1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
5 l7 g& Z& g. V. I# E' M0 z) B用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
& [+ G* i" Z9 ]) `8 F1.7纳氏试剂,活性炭。
7 a3 s' ]1 ]: l2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
% T& G/ G* E2 E$ y4 Y八、砷含量的测定
1、试剂和材料
$ {5 z; o  w2 d: b7 t; |1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
. }% h3 R: t% i* t$ F0 m9 c1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
( M& x" x# A- N" `将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
; {. `/ d# o! h$ N1 j称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2 H7 @. t) I7 P1.9乙酸铅脱脂棉
+ m3 Q% n6 g, q, D6 A+ v2、仪器、设备
- U4 U0 Y7 i! o2 R2.1分光光度计;
) `; t$ J$ V' R/ _" m- ]2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
+ T1 C; o# W' r九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
% l" @$ y8 G; J3 h1 R8 [5 s7 q1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
8 s8 X9 p1 i) A9 ]1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
  `7 y- ~: m# x8 D/ ?1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
3 M+ x$ m2 u. G  A& m  C/ R称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
$ |& g  A9 N2 G9 r+ N1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
& E' M" C6 h% a8 h- y0 \$ S- B0 H2、仪器、设备
* s/ B7 {7 B! g5 a% i1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
5 \/ `( T/ I3 h& k8 m波长 : 27 9.5n m,
, D% M; Y  g+ L十、六价铬含量的测定
5 B7 \8 Y- `; ~+ ?' W% K1、试剂和材料
9 C4 j! r% _0 u, s9 g1 [+ k1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
0 ~, ?, c) j5 w称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
6 \$ |# ?& ~* t/ K1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
# [$ k8 k4 T9 l移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
" \# R& ?8 A# V0 G2.1分 光 光 度计
' n- T% L9 o; I2 g十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
" @( C; ~' j  i) G1.1硫酸一硝酸混合液:
' k3 o! p- p6 \将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
: o; |: z( u' s: w1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
# T6 N* _- c! l1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
: g0 H$ T7 n7 s& V7 b# I1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
2 x: `& I6 R3 @4 i/ d8 G$ x  f称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
3 }1 u9 a2 S/ K6 [6 [( t" y波长 : 25 3.7 n m,
3 z: f. K/ H7 ]% N0 ?$ M十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
. ^; h  S; O: A& i称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
: i& O6 ~  w8 q, o7 q9 H+ `5 M1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
" a. i% Q7 z/ {% I+ K# b4 t( X$ K2、仪器、设备
7 o# N' R. w, ~& M7 h5 C2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
: I$ C! a1 G4 e光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
- n0 Y. T6 j6 u$ o9 n( Y  @, w' Q测定 福 时 仪器条件:
! n/ l9 ?! j$ M- U# j光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m