 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
7 r) K+ Z. h: ^0 t& o1、仪器、设备4 ^+ z3 x. q5 A& x" X2 S
1.1密度计:分度值为。.O01;4 P5 O1 L% x8 ?6 S9 Q' Y# r
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;. q, p: g5 d2 @" H5 ]$ z
1.3温度计:分度值为1℃;
/ \9 Q3 w) I$ J& P1.4量筒:250或50omL。
1 Q! e, s, h* K二、氧化铝(A12O。)含量的测定' B2 M! E/ U- F- D" {8 h
1、试剂和材料 y' d$ r% `* y" ?+ \
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;& k% @$ u* ~ X! V
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
4 P9 X& |. t0 W9 ?$ k, A1.3乙酸钠缓冲溶液:5 A5 P' S: L+ \/ J0 c( m. h z
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀* F! i( b h1 E- \1 `% @) ?! L4 }
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中& D2 I {; w4 Q- H- C) ~+ d
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
2 w% V; [. N# L% H1 Y1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
; ]+ W; E% _/ e9 p称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
( [/ m6 `8 l' F9 p$ V1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。6 P @: `* O' C" B5 R
三、盐基度的测定
' h1 {5 s! V7 J& i1 A4 m1、试剂和材料
' E1 c+ R9 ?, H0 F8 x, J# J( N6 o9 k- T1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;4 ]! O* ?: n$ p
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1 ~! j7 k( N- Y$ v1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
' G, q4 ], x9 z( u1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
# c$ ~4 M+ j. [/ Z称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中* L7 |( C& Z) B" b `( Q. O
四、水不溶物含量的测定
. o1 K" n6 G5 j3 a1、仪器、设备# [, a3 {+ f; {( Q ^' J+ h4 X
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
9 P6 ~, m/ ~4 u% [五、pH的测定8 b2 {7 m7 u5 G+ C3 J
1、试剂和材料
/ G/ H; r! u/ ?0 a! M! _5 @1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;9 m5 @! p" K6 X" o
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
3 F2 T. X0 k6 B# b t* V# F) k2、仪器、设备1 S- d+ p, p6 ^& D7 d
2.1酸度计:精度。.1p H;3 s' Y. c$ V7 O2 Q1 g& _
2.2玻璃电极;9 y& Q3 B, y" ~' U' E
2.3甘汞电极。8 A: x; S% Q- R. \* p" G7 E
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法), s% `( B" S& |! I5 \' c& X7 E
1、试剂和材料' G8 E6 G( T4 t8 l4 P8 O
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
2 }; n6 e& l2 Q: e/ f. o8 a5 U. ^1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;; `# g! h9 ^1 M1 p% ~
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
0 m* ]3 e+ w/ Q4 b七、氨态氮(N)含量的测定5 d; m4 i4 f! K% K" }+ p
1、试剂和材料9 @$ E3 c2 x) E: r( |
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;$ V6 D) Q; b% P* U l
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;+ ?: p1 L4 x, M+ P
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;% C6 d4 ^' m7 q. _
1.4无氨蒸馏水;
$ x) S# F7 Z1 {) K1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;; K- l; B! P% A: y% P
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
/ p6 u+ j2 F- W用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
# W8 _" @( I+ {2 k' G q. [9 P- [1.7纳氏试剂,活性炭。0 }3 A& Y b3 {; K* r% l; a$ U
2、仪器、设备
, C! y7 v' ]% J; E2 T- g% ^- n' j2.1分 光 光 度计。6 b! ^7 N9 h$ a8 ~! s
八、砷含量的测定
( t# i/ H6 g& o0 `+ ~) o+ q1、试剂和材料
8 A4 O0 R! v; ]/ `9 e4 ]1 o2 m1.1无砷锌(GB/T 2304);0 X; F& Z7 i2 n6 c4 W7 ]% v
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
2 o+ Y' g3 l8 q( U* ]2 \& [/ F) `1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
?7 M$ D9 U6 p5 Y1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;5 g0 N. _3 @- I0 e
1.5氯化亚锡盐酸溶液:, p% N7 E2 A$ d% B% @" h+ e! ~" N" m
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
# A$ V: e) u- T* Y$ T0 ]3 }1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:+ ?7 T! T& ]* M5 P
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存: Q2 q3 L( v( [' Y& N
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
) U. _4 g, d" V( F7 M2 o( }& d3 }1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
+ i/ z9 R* g, m& [% c移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配, ~2 G% w' p$ |6 S$ t3 ]
1.9乙酸铅脱脂棉( C' G8 N$ K- B8 I$ d) s
2、仪器、设备
" [8 U0 K) ~5 S0 d. l4 a2.1分光光度计;
2 \: w, ]: r' ^! m2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。) ]. S4 r& t$ x3 k
九、锰含量的测定3 X! S; }$ p/ Y. P
(一)原子吸收分光光度法* t% e$ S0 X) ^( }1 D
1、 试剂和材料) q( a- M7 \1 i6 N+ J
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:5 T4 u- C$ O4 z9 _
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
, P! B" o0 h6 L1 r4 s$ D1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
+ u' z) {* Q1 \1 \6 l称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。( h6 \, ~. B5 v* L
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
. M4 m: s0 _% K, _8 {4 h移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。. T! R. `/ V/ T+ j& y
2、仪器、设备. Q& k# h4 G0 U- }6 t y* ?( ~! @
1.1原 子 吸 收分光光度计;7 N, G) T; ]2 Z# ^* o6 G# }
光 源 :锰 空心阴极灯;1 U$ s8 v/ c& m( R
火焰 :空 气一乙炔;0 I- W; z; f0 y! r& m
波长 : 27 9.5n m,: ]1 G8 B7 u/ V. h3 f
十、六价铬含量的测定
) c3 s/ c9 m x8 v1、试剂和材料
8 a g1 j5 x( D* `/ w$ x1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
% f( T; u2 Z& c" B9 ]4 d# d# ^1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;9 p- f) u6 K7 O0 ~) q' r, J$ O
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。; x2 q( l P* x6 H) ~( M" U8 v
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
7 ^ i% T& R; `- W称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀/ m w6 q8 P2 B* `7 t8 F8 d, |0 n+ e( ^
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
5 n* l7 U: K. V# p1 [1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";" |& t; C0 F' ~+ E
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀; j! X$ J2 ]' \' s6 H$ h# r9 X( P
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
0 Q- r( P" H {' [# O; a移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配, |" Q; T# X. {. G
2、仪器、设备 A" T5 Y; z5 x8 p; m
2.1分 光 光 度计
1 t5 F) C4 K/ ^. k! A: ^1 H! [) m2 Q十一、汞含量的测定
+ q- m$ Y. S: }9 Z$ o1、试剂和材料/ h( r' P' ^& U% i+ ]
1.1硫酸一硝酸混合液:) U& o7 I( T/ q
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
4 E& A" z9 b+ d; O* [7 X1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;/ l5 ?" V$ p4 `% {& c+ A, k
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;/ I) C' _- |* m: ~
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;* G6 K5 U$ c3 {( j
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;* h# u) {3 G6 c2 \ u
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;) d3 W7 [1 O2 d
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1 A4 l; Q, k) i) y; L1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;0 s, B/ h& O) S ?+ ?/ h
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀0 E+ P" ?8 t5 ?
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
) Q& m6 T- x$ b" @) C移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。: |: u4 W; K# T& s/ P
2、仪器、设备
* \3 A+ u) O6 j: e B( J- t2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;( m! S3 _ s6 [, N+ ]8 g- k
光 源 :汞 空心阴极灯;5 ? v' k' K' m+ m5 ~
波长 : 25 3.7 n m,; a% Z0 L" c% M2 m: t$ T, v
十二、铅含址和锅含址的侧定! C; C9 }& y6 s T: a
1、试剂和材料
* B5 d4 F( f6 V* C( r0 c+ |3 D1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;9 K% o- r: X v
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
0 o' s& z6 B+ G: K1.3三价铁共沉淀剂:! F8 {3 l5 I7 b, I
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。+ q" f# G' j7 U
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
# e! u1 ?8 s5 o9 `2 z, e1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
; V& ~0 i( y6 J6 h$ d) }& H1.6铅、锡标准储备溶液:0 P' x6 B/ {8 @8 O) w6 r
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅- S( e0 x0 o7 S6 y {
1.7铅、锅标准溶液:0 q& k8 b1 \% G N# `
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配, r) g6 J6 J2 p, }
2、仪器、设备+ n7 v% U% X% V R5 q- n
2.1原 子 吸 收分光光度计
* ~1 j4 O# q3 a; P3 Q! n测 定 铅 时仪器条件:
2 I8 V# g L) ~! }1 t7 ^光源 :铅 空心阴极灯
! `8 S- E9 C! a' I/ l; L1 n火焰 : 乙 炔一空气
! ~: P: }* s8 k2 Q, m* y" k波长 : 28 3.3 n m
4 `2 q% X4 ^4 k测定 福 时 仪器条件:7 l+ O' o4 _5 O/ G0 _
光源 :福 空心阴极灯
( ]* W2 x# {. P6 s2 S& t- g火焰 :乙 炔一空气 `( B0 D: H! B, ?
波长 : 22 8.8 n m |
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