聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
- A8 R, l6 y# ^/ q) x3 U4 v+ B1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
- S* g8 {" f: e9 k7 q/ R( y- a二、氧化铝(A12O。)含量的测定
; n0 u0 R+ d5 r1、试剂和材料
: C( Y; v& ~4 v2 h1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
# M( I; A+ B9 \( h0 S/ a  b4 c1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
7 K8 W4 R: i! G9 d1.3乙酸钠缓冲溶液:
9 k( f5 _8 g: H" Y称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
6 @9 N! ?3 t6 I* s: V1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
. L, S; k' G9 l( x" Z称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
* Y" d2 [$ |  d三、盐基度的测定
1、试剂和材料
; s- o" z6 j1 }8 F- V- ^1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
/ |2 O# s8 y) B, y1 `1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
" m# K5 Y3 O- v7 [+ p% M; \" l  T1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
* V: Y& N( P+ q0 N# D4 e; ]: @1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
" h( A$ b2 L' N; v1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
1 n% j8 C* u9 Z- e2 Q' e5 f/ \) ^2、仪器、设备
- I4 i6 D2 i2 Z3 U, p, x2.1酸度计:精度。.1p H;
1 |& \$ N0 t/ _7 G2 I* F0 X/ d2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
- Y& E/ G# P  ?! L2 b" O% K1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
; D% g1 X& d# N2 @, z: p2 h1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
$ {3 T0 M; K5 U0 d: r# ^$ k) p$ X1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
8 I# C; j5 d' H% V) ~1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
8 p. [5 s( S! ~用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
. |, u, s% h! e* h8 N- Q" {- z八、砷含量的测定
9 U( o% u4 S! d6 E1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ a, M# ^* A% }, Q! Y1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
- m( `# x$ \- Q6 D1.5氯化亚锡盐酸溶液:
7 Z: Q( }" V1 f: Y4 ]将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
9 V9 m' v, p+ k, \; V) U1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
) D+ y" `& I" D0 b, c1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
, t% l1 x) _$ T移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
0 W1 a2 m: m  u: ?: i0 y1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
$ J% j4 h) H/ q* ]% X2.1分光光度计;
. A8 c  e3 B+ a4 ]2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
, K( c4 i: I' D: Y& `/ ^（一）原子吸收分光光度法
4 b9 F: I/ n7 b/ F! k1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
4 V6 I1 q. A! H0 ~& t2 X1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
# [( {+ g5 G9 |* S% B称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
; d/ C  I$ x& R移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
0 P1 ]: t) @$ G* x( Q2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
+ X' C4 O3 O+ k- ^" c( v光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
4 l. n5 G9 w% p, p, X波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
& d/ h+ x$ d; |$ `1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
# x0 O6 X. i6 ]称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. e4 I! E  ^( D# u  ?' ]1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
, V2 _6 V( b5 I) F# @1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
  C% k# X. j+ `1 a7 S移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
$ p/ E6 Z  b8 p# E1 y( q1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
! h% z, f) O! M将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
; q% D9 H( T1 v! N. p3 r7 F4 H0 A: N1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
8 d% p* D) P4 ]+ p/ p5 _9 d1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
  l) J' f: P8 s/ D称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
$ t* Z9 u) h; b2 t5 z1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
7 N* c* `& S2 x9 W0 O5 r; m1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
, B) i0 A: q% r! N1 H7 ]2、仪器、设备
/ n0 X/ j2 \# l/ @' D- e3 J2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
1 V# K. y. g* ]波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
7 h+ P" o- @1 L  a$ t  ]3 U! f4 Y1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
" J% b) z# L6 }2 }1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
( R1 G% F0 o0 V) N: z/ O称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
; ~2 I$ q, I3 t# V! W: O1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
" y+ {8 D. w6 x/ `) K3 O2、仪器、设备
2 W$ x7 V; v/ G; }2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
3 @" k: n* I+ L8 @. Y2 ~! b波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
0 x: a) g9 }6 h$ E! ^; L* }波长 : 22 8.8 n m