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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:+ m6 D! u" G. R7 u; G' ]$ [
* p! a# _$ B, B, X2 k s- ?2 w
1:试剂 % u2 p5 X+ y; T8 `
4 J2 g: B+ c* o7 U! ~& E/ s# V
硝酸 1:12溶液; 9 Q6 b3 J/ M6 d2 v) w. L1 d
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: * T: x* I7 T, V8 ^7 l/ i/ w
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; $ ~1 D7 @' p7 Q( I E" b
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; " n) J- _: I7 _/ H- n* m
氨水1:1溶液;
+ N) r% o* s0 G+ U/ o8 U( N; ~) P二甲酚橙0.5%;
; H+ B$ L( ^- d9 s. ^- R醋酸锌标液。
$ W! \! T' B, J0 O0 O4 R5 N' H2:分析步骤: 9 ~, B# @0 b' j2 C
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 : h' P. o# k* }' A1 [
(V0-VA)x C9 A3 X' x6 C$ O( U
X=-------x100%
* E4 @) V+ n9 Mm x 0.4(x为AL2O3%)( a1 I$ t8 x4 } O, p+ G) X
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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