聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
/ v2 G4 U$ u/ i, l$ J$ @$ f- l1.1密度计:分度值为。.O01;
( c* k1 M8 Y; `" N0 L- z1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
$ N- v. s$ P( M6 K8 w2 L1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
' d2 b/ j$ q, {8 H0 G7 I/ P称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
2 k( u  z$ S  ^5 F& H称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
4 t8 {$ `5 J) d& l6 L  U/ I三、盐基度的测定
1、试剂和材料
" E: C9 ^& a7 o1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
- g3 K' J. \- I9 P; O  ~1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
# W/ n) I, O: [( w3 z( P五、pH的测定
' d# m$ h$ |9 Q, I$ g3 I2 n1 I1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
! R2 Q) K" o- x* q* A; w2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
* @% P+ p1 w5 o1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
* d+ T  ?3 y# T' U, w: i' X1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
4 W0 @5 `+ m% m% a. h0 |/ `七、氨态氮(N)含量的测定
3 F- U7 a/ D6 t: \6 V, C0 O; s) u4 T1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
4 H  q- ?0 ^- V  Q! c, A7 W$ K1 n/ h1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
8 u" ?( J' j( {+ X, J. ?1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
6 ~: z) {3 m+ h9 X% {- m2 D( e用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
1 J) l1 l+ d1 a- L3 y2、仪器、设备
5 i) Y0 s0 o9 ~; Q+ s& P2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
2 q5 s# T' g- n3 _1.2三氯甲烷(GB/T 682);
# i  J" `/ g) K" W  A1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ E! I- v& z: ^1 z! I! [. H1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
+ q1 x% [/ T) f将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
3 J. Y7 \: O* E5 I4 t; ^# n; ^* X0 Y1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
+ R8 V8 e+ u; H4 X6 w' ^5 e$ Q2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
4 P! L1 s; |$ {1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
7 a  u) h/ c( ?  l波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
, {% ~  ^4 ^/ s1 D' l. D, q# j8 a1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
" e) |2 {$ t. N& q称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
! y8 \; t$ k5 j3 y% t2 F) w1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
0 S1 v$ q5 O: g. z  e# s1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
9 U( F$ T( F# X( G! F: }) m( v1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
/ ^, c( e* z3 Q, z# v" ]称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
; W8 `) H$ t" K5 ]$ C  @1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
- q3 M) d  ?% a4 [0 ~2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
) s5 S" F2 K& y十一、汞含量的测定
' j; ]$ {( V0 b" i* F6 \! t1、试剂和材料
" }& j; i" I% r* O0 \1 b1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1 Y8 V( z) s  {" i. m1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
, Y9 v# a1 C2 h% s2 O4 ]0 o' ~1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
/ c" [& \  b/ A3 M$ B& @% v6 e称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
4 g9 a4 e4 O: S' q' G1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
: r  L6 ~8 a& @' Z; @7 {9 y1 [0 d3 f2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
1 ?# O; a7 r' w$ P光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
- Z" Z- C' N9 ~% K2 W十二、铅含址和锅含址的侧定
3 B5 G3 v" _# S4 w/ n1、试剂和材料
. Z+ E2 A0 `% N, K' h- [% U1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
; t2 n6 }, t/ O/ I1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
0 o  G: [8 Z) W" z; d! k1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
. N% }9 r* x0 E) ^! D, ~+ w4 p1.7铅、锅标准溶液:
: s8 E$ ?! P# C4 ]% v移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
* i; U  ~$ U6 T2.1原 子 吸 收分光光度计
$ v6 V  K1 _  a7 ]4 L  ]4 V测 定 铅 时仪器条件:
$ w( [# q7 z' Y1 Q$ a. {0 L光源 :铅 空心阴极灯
* `# g) t/ C2 k6 K" m火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
# N1 |$ m* N8 _4 d# H5 ^测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m