聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
( B0 W$ Y, l: A1 @" O$ k1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
5 ~/ M/ R7 @+ n# k6 ]! @6 o1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
. H1 T3 P8 d$ [" x: q; ]; S) u" K/ @1.4量筒:250或50omL。
0 y4 _2 b: X% `* v5 L1 Q% t# a二、氧化铝(A12O。)含量的测定
- P1 P% @! i5 i$ _9 \# T. e1、试剂和材料
% N& V8 m+ c6 H' }# N( i1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
) m2 A- P+ x2 X1 N称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
) h, u% ^8 w# B& j; U( N1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
* F/ a" A7 \7 A* F; n5 `1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
6 c* f, ?3 K$ }% Q. h( ^/ W1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
  Y  P- P3 y. f/ h7 g1 o1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
# Y+ y8 ]+ O! B$ c7 V4 e8 Y/ D: b1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
, b5 [" f! r: P1、试剂和材料
; v( v. u, X1 S8 E$ r. w1 h2 ^1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
0 f9 V2 n  a8 s+ f8 t2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
3 {& C1 U: h$ r% e% k4 P2 H& E, b2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
# n0 ~9 |6 [# m, }2 k6 O1 F. v六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
0 J) ^1 [. j7 L3 Z+ ~9 F/ j0 w1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
9 u6 x8 G3 M- e1 u5 v七、氨态氮(N)含量的测定
. W- P  ]- I. c8 H1 D0 p2 A1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
" W6 w( @! k5 Z3 G6 ]1.4无氨蒸馏水;
1 d: p: v+ z( E6 h3 {% ^- [1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
; G& e7 L6 ^& p% |6 S1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
+ r* z: M: D7 z2 H用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
* d  C) d& n; D  t2 Z1.5氯化亚锡盐酸溶液:
) j% g1 R' K' o) n1 o# [6 n- ]7 o将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
3 N) B& Q) s" i2 W% G9 ~1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
' O( J1 V  O& ~1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
5 i6 u/ h1 t3 X4 [% S( s# m移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
4 j& C2 `3 s9 K1 b2 z. d2、仪器、设备
" x6 [7 y) V# \: Q2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
& [' |" o- @9 h3 K- m九、锰含量的测定
1 r9 w( o# j; y% W5 E* P6 n$ }. T（一）原子吸收分光光度法
& g5 Q& _; s5 h  u1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
0 z$ O. w# m$ _0 ?  u7 C  G1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1 B# c" h1 E* b5 Y7 _1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
! U2 `6 ~! |+ y8 D5 ?8 c( m称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
8 L5 s/ t! |* i* o1.1原 子 吸 收分光光度计;
& e+ ]$ w9 O) j$ d  L7 e光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
, d7 w- Z4 ?4 b) [称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. C: m3 j0 Q. c4 z1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
7 q  F$ R: M/ X* w' w称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
# ?& w0 K5 J4 E$ [6 y移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
' C# x/ `. R/ Z) {5 q4 d* B十一、汞含量的测定
4 w1 y& d: `: ?2 z1、试剂和材料
' y/ M9 ?  R1 ?. h. m1.1硫酸一硝酸混合液:
$ o6 k" t& d+ c将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
/ H- w" {. o0 R1 W; ~1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
# d+ o+ u; e8 G. u* j8 h' h$ A1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
) ]" K  u9 b8 `! P& p称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
- q4 C0 K. s% J9 p1 H) _1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
$ T" G8 \" b) I& a2 z: Y2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
' r8 W, L' B4 M2 E光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
3 {6 T5 Z' W, U, K( M0 f十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
' I" g! \0 W0 S# e1.3三价铁共沉淀剂:
) S! t+ O; R4 l5 u称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
/ n& v  c! p/ z  s5 P3 ]1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
% b& a/ z0 h7 {* q1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
; R" g+ ^+ p4 d( S1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
( ?9 O9 A, ?2 o7 X. P2.1原 子 吸 收分光光度计
. C% D: L& n# z+ u) n- v. w& |测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
* T+ y5 S/ j3 y6 D0 H火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m