聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
" \. N* Q, r: _1 B: R5 s1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
0 Y3 o8 D( X& h. U1 o: a7 G1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
! Z8 b+ }1 \, C! J+ s1.3温度计:分度值为1℃;
) F8 o/ I" ~  H' h, [  w5 ^1.4量筒:250或50omL。
) L1 I1 g# Y* @3 v二、氧化铝(A12O。)含量的测定
* o9 C5 Y  j! h5 E+ H1、试剂和材料
; q& ^- N1 }4 r1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
* P9 }1 I5 a* I& ~+ z# D+ k1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
$ F1 Z+ i1 L* [: [称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
( P; m, G+ u2 v  `- `6 a6 }1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
, O$ i5 U8 b2 L: M0 B1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
  U# p* l# A+ P' E& N称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
. c, V, j$ U& E; E8 H三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
* U$ K' X! ^+ h1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
/ s: R# S8 E; G: J9 U* ~称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
5 T+ u9 r" n: w% c- W! p( B. {- H1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
9 H$ @& X- {8 x5 M1 z1、试剂和材料
" E# k/ Q0 v- z; g/ A2 d1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
3 b- u0 e$ w. O/ u  d: r2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
; H2 c: }& ~  z) ^, l* J2.2玻璃电极;
+ Y. i( \; O! X6 a% _0 K2.3甘汞电极。
  L: x) q( y8 e( h6 Q! Q0 |六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
! r' q& u; _9 S0 f3 d. b1、试剂和材料
% ~- n) u  V1 k0 x9 J5 d1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
9 P0 e, f2 k* ?) m1 Y' u. M1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
" y" F& f+ @5 J; G1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
4 e0 e" R* Q% C! g( J1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
$ e) l2 x* V8 C, Q' p/ W0 F7 G1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
6 n* [/ s5 e. w" }- j4 H; \- p7 f. {1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
7 ^& K4 g3 J& E; K/ {$ \( f# _+ l1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
% T; x8 A2 z, l7 S+ Z用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
) p* v) R* O1 A4 A3 f" K7 g1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
( h! `+ i- z8 p7 b* a' D: `将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
% d0 D1 [3 T& m0 T1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
/ g) z- _0 R6 v1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
: c8 C& Y- I0 O% q4 i移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1 o( Q  k9 N5 v. l- f" K# m) G, T1.9乙酸铅脱脂棉
4 U7 W% m  q5 P2 q# g0 ~3 o8 Q6 S7 k+ ^8 {2、仪器、设备
/ ~( M5 }, x" g: f+ z# V2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
  M2 y  T% k- W) o九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
% q8 j# v) j" }9 x" X$ H; c1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
2 H7 O$ B; E! \7 y/ ?1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
( x, c+ F& {- l/ g( q$ ~1 Y1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
& q" A  w. p7 _移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
8 g/ R& S; F) @; Q2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
% Y" u8 ]3 [- ?7 l% M% [4 `波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
0 i% Z" K4 s. |0 s; C! S7 \1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
& K/ l6 \4 Z' B  S9 d) W3 j称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
- T# f6 i" J/ Y. _/ v/ W7 ~9 Z1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
: b2 F% ]( h) \9 P1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
; ]: z+ x/ ~3 q- F1 F& i6 a* F! M1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
$ L6 U8 y  z8 d称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
0 U* B0 d1 O2 z8 i, X# h5 x0 [移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
  I6 a8 n' O+ i- G2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
9 s) Q2 x6 o# s3 W, [5 X1、试剂和材料
. z9 b% _* s. B6 I1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
6 L: i( [6 t7 E$ B" L; d2 p1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
! O& j- a, @* k5 S1 q) g5 |2 W( E1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
$ G. j1 ~" O6 a- A+ u1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
6 y; P$ }) }: u' U+ A% t" a1 Z2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
0 k' y8 Y. K- q, z, S光 源 :汞 空心阴极灯;
" ]9 Z1 Q5 n  ]% s" d2 x波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
; q) i2 T' K- a$ o# ~: ?1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
8 q5 F& \) U- ~+ i1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
  g2 B9 \1 `% m. z: R称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
& I$ z- `  z: N3 U( v9 Q6 C. R1.7铅、锅标准溶液:
  J9 _5 ^8 S3 H6 T移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
& q, h, U. N- C测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
) r* I" l) [, f1 P5 c% b$ A火焰 : 乙 炔一空气
: i5 X" ^" {5 ~5 }波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
& B9 G8 V- z, c4 k: r; U( C火焰 :乙 炔一空气
) v4 |0 w: ]2 K3 {$ f; L0 I  z波长 : 22 8.8 n m