聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
; ^9 g4 Y& J$ S; o1.3温度计:分度值为1℃;
. W7 i4 U/ o+ h0 M1.4量筒:250或50omL。
2 F4 Z: B1 `) D  b( I" H, G8 d二、氧化铝(A12O。)含量的测定
4 T) b% F2 N; _1 w9 ]* C1、试剂和材料
8 w3 _* `# y7 o1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
/ _9 }0 A2 u* X* ^/ D1.3乙酸钠缓冲溶液:
/ L7 E& z# S' M1 K7 }& G称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
" v7 A; [: ]; x( _# y1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
) m+ i0 f& g* o1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
$ ^: M5 m3 A, V5 O" _, P三、盐基度的测定
6 z. b/ \* f9 _7 Y1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
  u- q) C) S3 e  t3 Q1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
0 B  d$ W% o/ B% J! S7 \  b% {四、水不溶物含量的测定
+ G3 k9 A/ T0 q8 F+ b1、仪器、设备
7 y6 S9 p3 [& e, \* t1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
) B/ e* f: {& B. }4 @1、试剂和材料
# O5 q; C  g* W9 r1 O1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
. O7 R, E0 d1 |# Y; s+ f4 w1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
8 r: I4 d* v8 z! A+ _- N: W8 x2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
) J. v1 G+ H. ^3 I7 X2 A2.3甘汞电极。
7 w6 c4 l5 S. ~$ ^- W+ N六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
$ S: U5 L+ ~, o3 x7 i, {( ]5 X1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
  v; T0 j6 d1 D2 t/ E7 _1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
! k0 I, c# S/ `9 b* |七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
3 c% s  }7 O5 n# S, w: ~1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
8 }1 Q$ |0 N4 o/ C' R1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
3 q6 L0 c( _$ X1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
. G& q: G- H2 S2 r6 n1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
$ n0 \# k, Z5 I2 F' p2、仪器、设备
' E# P1 m" A( s2 O2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
% f) r# t3 \+ s5 J- u1、试剂和材料
" v7 c& p, M' |3 N, o4 A, _1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
4 ?7 a3 `2 M# ]7 m1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
6 \- R6 ]  |+ H称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1 ]! {3 k  }4 `) C' c; i" b- T: r- F0 u1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
9 E2 E) x( J' C# U移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
# `. N9 v1 j* E. }# i2、仪器、设备
2 U; y0 ^" n6 {2 \5 n( F* p2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
% T% a. \1 `& ?7 y% L) u1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
( T' K0 s( s2 l$ X6 X1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
8 y# g# K1 @% ?$ E移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
% _; V( r: K1 @3 |0 t1 {+ K1 w$ Z光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
4 [7 \5 ]! R# T( g9 s8 `* M3 E7 S" Z波长 : 27 9.5n m,
, k! R9 n, g0 |6 X, Q十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
9 E3 D5 [2 ~  d; b, i' |1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
/ Q9 l4 F+ u: j8 d0 e# `& O' E: }称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
9 a( @6 v' N- Q6 o称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1 @( W4 L, G3 a# v: \! k8 w  Y2、仪器、设备
( T% g# P* g9 t8 S- b4 p' ]: _2.1分 光 光 度计
( T/ O# X$ w4 v  {* v十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
7 ^5 q$ ~; ]3 v; X7 c1.1硫酸一硝酸混合液:
8 h  g4 V2 y/ q, w1 W1 z' E7 D将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1 I% [" y" g. H1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
5 K' E& d" V0 S% k" z: b: [* m1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1 U, Q" ]6 ?+ h% Q) X7 X1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
9 k. n7 P$ U3 S/ Z& b称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
( M. r9 I( ]( y+ L" ?* _4 J% O2、仪器、设备
) v2 d% r3 C% L5 _2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
/ [9 l, ~3 s; l& p6 W: L3 }$ F光 源 :汞 空心阴极灯;
: R8 k! G( P8 h波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
3 M! p4 T/ g4 T, H8 Q1.3三价铁共沉淀剂:
6 w* I, s/ E$ M. P& G2 y/ b称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
3 p. ]6 P# u9 a. q- O# S1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
: a- W$ n! A8 X  L! O( I6 R1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
) F# u2 G; M+ G" ]$ t1.7铅、锅标准溶液:
- W0 S! L2 x0 w: J* E移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
& n. ~4 e/ b% m% |# z: n. K2、仪器、设备
# L! z0 q6 b1 h5 G7 I- G1 Z2.1原 子 吸 收分光光度计
) V) K% O" }- G5 f1 J6 I  f; a2 l3 g测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
0 j( n7 w( b2 e波长 : 28 3.3 n m
0 P: Z" u5 ^5 }" \  B4 V0 O测定 福 时 仪器条件:
0 H& ?: {5 e# p0 P  A# g: G+ Q( j光源 :福 空心阴极灯
  t# B+ h8 o7 _  j# u" a1 L; [3 g9 u火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m