聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
; r$ Z! |' y! J, k: G1 X1、仪器、设备
/ b% i3 ]+ D2 q4 E2 D7 p' d1.1密度计:分度值为。.O01;
6 F4 j0 _, b2 H7 c8 X1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
( L- ]( A0 o' l( f" N, ^' T3 q. H1.3温度计:分度值为1℃;
, v8 B8 ^5 t" E& u: c1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
- x* V* V# @7 S" `1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
7 \+ B3 ~* @- c2 j2 Y- W1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
2 r4 v7 r; p8 S0 |1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
5 O7 d; ?3 v" h2 ~三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
3 P4 [3 h1 h  l9 |# K2 ^4 p1 B1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
' r4 K7 m5 a( o- Y% v9 Z: ^1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
7 g; l) Y) r& P& N% K称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
# V) h# b' A  h四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
+ y* d: A$ L8 [' ~5 @1 J1 u& Q1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
  _; ]* m. d1 k% t- s4 t1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
" v8 n3 H0 B1 h  r. H2.3甘汞电极。
7 P/ D8 s5 f1 |2 {2 [六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
0 J3 _' i% O0 h7 R1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
, L, x: l; C  [0 h1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
" i6 ~) c% B2 v8 u7 }6 ]1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
$ ]/ c- z: Z' n1 ^; I- l4 J1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
4 Q3 v4 a, l9 N, k1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
6 K! R7 g8 d) a& `: X; {4 R1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
$ w/ Z! a7 C0 p1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
4 T' Z5 u& T+ h2.1分 光 光 度计。
/ c- P: F% G1 N, q八、砷含量的测定
5 h" b$ X$ E, q: f/ l" z$ l1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
; d: Y  Y6 W. U* o1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
, _; t9 ]) R4 ?1 Z* Q" x1.5氯化亚锡盐酸溶液:
# P- q( P. m& Q8 A- V将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
% ~# T4 m0 `6 M  X  c1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1 k  \1 C/ |$ {1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
, N! i2 {( p6 g0 t5 a4 j: D/ E2、仪器、设备
. |' J& \. Z/ _4 L( E" ^1.1原 子 吸 收分光光度计;
* V1 q+ Q- G! A1 L0 e1 |光 源 :锰 空心阴极灯;
1 V0 S- I$ N" q火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
' {4 Z: @! d: y3 p1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
/ `/ E0 `8 e1 r6 n1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
6 p4 ~+ m$ [0 q" o. w% X: P1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
& _6 F4 i+ v1 G6 S+ n- B: g2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
( _9 e" Y0 V# \: R  A6 z1 Y1、试剂和材料
  ^( y5 `/ t- R) ]( {% h1.1硫酸一硝酸混合液:
* J% a$ N8 n/ H' `# T# l2 C将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
' P. p/ Z5 |! I9 E& w. [1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
% z; E0 Z% ]6 p8 z% a+ p1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
$ ~! H% n& r4 s: v/ `称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
- k5 ?* m/ I: {4 v2 u称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
4 J% O: C" I1 H. ~2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
! f- r8 ~- c& S6 W波长 : 25 3.7 n m,
3 r) J- v5 L/ ~% V) I6 P十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
+ ]& f( B: u9 t! s8 z9 U: C0 Z1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
" x) \% @* X: G  @称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
3 C$ g7 F# ~3 I4 T6 X, o; W测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
3 m. B5 F2 p$ U6 Q- G测定 福 时 仪器条件:
9 E& |: h8 Z) |8 R# t& k' Q光源 :福 空心阴极灯
! w/ ?( @6 c- w# ~  ~火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m