聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
0 H. J5 h2 s2 V( x% o+ T1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
  `" t2 b- \9 E* h称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
! M) x6 r6 D( G: o) {1 H1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
" w$ y6 O' O* R) o1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
1 W7 t7 C/ c1 K# W. d4 b三、盐基度的测定
& U4 r( u6 n; R+ @3 c3 V% H1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
! s# w: j! c" h! t& ~& k- G1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
) E! |& t; c6 K5 s称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
$ h2 ~: l2 o* H8 w' c- w1 M/ e1、仪器、设备
, V6 _" L' _1 n) v! N5 t$ T$ M2 v% c1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
: w* N! y# |8 M( B1 W5 e1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2 m8 g4 V  w0 O2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
* v4 X$ [" O3 K' ^; T2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
7 W* c: ]& l2 E1、试剂和材料
3 E% x3 S, n( M( O) X& r1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
0 V3 O) H" P8 `* m% [- |, K1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
7 I* |, Y) V3 d5 p1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
* @% e( s  n' F1 h% a3 ~七、氨态氮(N)含量的测定
( K+ a" Z& m/ g1 [2 C  q1、试剂和材料
1 n; M: P5 |9 r$ }( b  |- f1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
8 D. y* A' Q& y2 B  }% Q1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
0 S( w8 T0 h+ S. G+ O. R1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
) F" `& @1 ?7 f' q9 e1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
/ q: N" [% _" ?0 l( `5 U1 W2 D1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
6 H9 z+ I! `5 M7 b1.5氯化亚锡盐酸溶液:
6 Z5 ?* J( I. H; J( U9 @/ ?. n将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
# H9 Z; t* ~% ~) w8 v) D称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
; W/ l' |/ f" W/ b1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
" W3 O! b2 L1 Y5 I1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
7 V9 H2 K$ g6 v& A0 S. l移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
  R6 D; K0 `( M/ _( ]  ]1.9乙酸铅脱脂棉
0 D, X2 F9 w9 K; |5 O: m+ i. C2、仪器、设备
% i5 ?; B# I: G2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
$ @3 A9 g, F) k% i) v* Y  s1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
! D3 \* L- D2 H+ b- I称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
5 [. S  u# W! \, \2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
- k! v! Y& R( p( K6 }0 q7 n7 m光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
2 n+ f8 N% K; x3 Q$ L: A十、六价铬含量的测定
: j' ^3 H' H: H) h& E6 u2 e. Y( S1、试剂和材料
4 N4 P8 t. a* a5 V) o3 k1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
2 S8 c8 h4 p) M1 O+ [; j+ h) v1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
$ c! |% L6 s+ r5 g- K称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
$ Z; \) t5 H9 `+ T/ g0 ]1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
6 f0 S5 c  l5 T* r2、仪器、设备
; Q7 C2 W- V3 T2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
  U, B! ^! N9 b! e1、试剂和材料
( q% j( D) P1 k% f& z; {: h1 b1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
9 ^  m5 G. q7 O6 s. C& L1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
( e. H3 ~) o, t! R/ t: [& S  M1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
2 y6 F# ?4 o# b* N: m+ Z  _1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
7 J- A4 e) q9 A" }9 J' o7 }1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
; Z2 T! P0 T* K2 u. c称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
9 W5 N9 u) ]! a移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
; V9 U4 U" \. l, Z; [& `2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
# M3 X% k( T; E+ W! Q波长 : 25 3.7 n m,
4 o/ e* D- G6 V5 M9 w十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
5 x* v$ x; }- f+ I; D9 R1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
4 w6 c, v2 g5 t2 k4 u6 I1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
4 E3 A: q; n# M! _7 D1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
3 v& X& S% l, u2 w: K$ `1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
: h7 F/ p% o& W) V7 y# l/ H; k1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
3 H% X' L" M! l3 i2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
" o; {: Y; d2 w# a: b4 D. Q测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
$ [4 Y; _& j. [& U% ^) b火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
: q2 m" ^+ K0 F' y测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
5 }4 U+ }0 O* Z火焰 :乙 炔一空气
* ^3 S' x  d) {: s: @* J7 ~波长 : 22 8.8 n m