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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:1 j2 K- u, S% }
& T% g% A$ R( M" \4 T$ M1:试剂
F& }% p6 ]6 w. k: S9 D0 q) v; _/ V$ g
硝酸 1:12溶液; 4 | c' p% T: R! T1 a! Y$ K
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: 8 g6 E2 R0 s+ d0 [, q. M, _1 P
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; u. Y( `2 g5 d+ O! w. L! v- Z! E
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 9 w" `- K0 h* s! u6 [9 {* C! z! y
氨水1:1溶液; " l3 l5 r3 e5 ?/ X% L
二甲酚橙0.5%;
' Z6 g- |. P& C' a醋酸锌标液。 ' |0 k" _6 U$ B8 m- V% [
2:分析步骤: 5 |+ r, I& z: N' t* z% L
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 " h& s' O; P; N1 e4 t! l; s2 }4 o& `
(V0-VA)x C2 z3 [4 [! _9 l- }3 o% q
X=-------x100%4 Y9 d( }" v+ f" f: H4 o
m x 0.4(x为AL2O3%)
4 ]' m0 f) W, @# N* a/ ~式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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