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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
, W& F8 D6 p4 E Q8 x
/ _9 Y' Z% ]: E( `1 b* d1:试剂
; |, P d$ |8 @6 F4 `
% c7 J! l# O% ^+ K3 D/ s硝酸 1:12溶液; 1 x `2 u0 n8 O
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
6 o, Y u1 X+ t% V: ]$ Q# s& y- K乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
+ Q+ a$ U7 Q9 |* n3 m# B百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 3 s# U6 T! X d8 W6 a' a2 q: s7 v
氨水1:1溶液;
* k/ q2 J7 S6 i' m二甲酚橙0.5%;
: O' m: Z+ Q% C8 \+ S醋酸锌标液。
H7 c# ~0 K) u6 P2:分析步骤: " E! k, L, _, e9 M
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
d( m2 L3 h/ d) p0 ^0 T" R(V0-VA)x C3 ^% a& ?# b; o- [4 I2 \
X=-------x100%" m5 s2 q, U0 ~' M! \* N/ R
m x 0.4(x为AL2O3%)/ t' u/ C. c' p4 N# O' d
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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