 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
( d8 ]& p0 f* h1、仪器、设备- A( g- v: ?0 _2 }, B1 |
1.1密度计:分度值为。.O01;
2 S+ z8 H! k+ b. N* K1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
. h: v4 i- F6 |% C: W1.3温度计:分度值为1℃;& X" z+ E6 V, S" C
1.4量筒:250或50omL。0 _0 N( C+ y& M2 s9 @, W! ~& B
二、氧化铝(A12O。)含量的测定$ H% H* ^. \% t1 J
1、试剂和材料
. x+ f; e0 ?6 z3 {& v5 M7 \1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
- v9 W2 Z, k$ {8 K( ~0 _1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
9 Z) G3 S# x s1.3乙酸钠缓冲溶液:
* L; O- _3 v" @# v( }8 S称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀/ \& a3 o% L6 U5 B+ R, l9 g
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中9 X) o' U, i. |$ X' x M
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
! z3 N/ l/ {- N/ ^# I W3 P5 b7 F1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
3 V9 r' ]6 n. |8 I称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。- c; z: } Z; u- g a! e4 W5 ]
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。6 [* {+ P! L: Y: F
三、盐基度的测定. g$ U: R5 l- a; h1 V' C
1、试剂和材料% R6 y6 q3 l) f& X7 ], {3 Q+ B
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;/ `! j/ j" g4 Z. ^' f
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
8 r& t; b5 W' u: R3 P1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:# x* |* O/ a2 N: N8 l. ?6 n0 O& ^
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。* i/ t0 [4 a+ c1 ^% S% v- A
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中5 g1 Z7 o7 S/ w! {8 H5 j# ^6 [
四、水不溶物含量的测定8 I6 w2 B* y$ P6 V9 W! {
1、仪器、设备' @+ ]- b+ V5 I
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
* m3 f# U& E8 I' A五、pH的测定- t+ M( g0 T3 J$ p) ]0 y
1、试剂和材料" T2 U$ ]& G/ e( b/ J& Q k8 Y
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
! }" B) j/ p6 `$ x. N! i- d1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;& U9 y0 Z1 v4 k) j# D& m
2、仪器、设备
8 q( `" s' \# ?# q \0 ?' E2.1酸度计:精度。.1p H;0 H5 g( p C$ J. i
2.2玻璃电极;* @& s; Z- B$ u- r
2.3甘汞电极。
: Z( O$ N" r6 q9 U+ e六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)+ n9 W2 @( U6 x+ ^0 D
1、试剂和材料
& H3 v" [5 Q3 U1 J$ G& g, R5 T1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;1 P7 \/ D2 Z2 D' R% M. q8 M
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;( [' N) h1 a% P% i6 h6 s0 ~
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
# T* k# N' y6 E' Y七、氨态氮(N)含量的测定! M& `- r. r, q5 B) F/ c4 l
1、试剂和材料% R- v, k* b: n% w
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;" h3 i1 K1 }9 E" J {
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
* n* m+ u7 L, s1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
* M% e) C: w) s) t$ x4 W, O1.4无氨蒸馏水;
* `# }- r( b- ^: ~% s4 F1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
! ~3 h- m+ a9 E( k0 P6 A: `1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
) {' d- k% u- ]: n# j; U) u用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。; }* w5 }6 {6 R8 n3 u5 ?+ n
1.7纳氏试剂,活性炭。
], }% s7 v$ U+ `% |2、仪器、设备
8 K; o8 F; J( U: R8 O2 Q2.1分 光 光 度计。8 P, \) t; x! T3 Q e- b3 y
八、砷含量的测定; |% F9 }' s5 f7 q) J& s
1、试剂和材料
/ F/ X9 a/ I% {% j w, e/ }1.1无砷锌(GB/T 2304);
# J+ J7 B% e' l* d1.2三氯甲烷(GB/T 682);
/ T, y% i" m5 I6 V0 y1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;9 ~0 d4 `" @1 [
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
) k; C9 q' k$ q3 D# v4 q, K1.5氯化亚锡盐酸溶液:3 |9 K6 {& N1 K1 }, F& p
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。/ F3 D7 K" T, }% A* s ^- X b
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
" h! t% N, W" d5 u4 b2 Y* t称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
( t9 l; a X* d- d f1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;7 K J) [- k" f. f4 M; v
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
+ {/ l) v% c! u' f: i移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
9 R {* k! s" ?$ F8 ]2 ^; S1.9乙酸铅脱脂棉
7 I) ^, p9 K' }4 o4 s2、仪器、设备- W0 a2 x& f6 \& ]# k+ r- p
2.1分光光度计;2 N$ d- \5 A! v9 q0 b% b3 T5 h
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
F9 [7 V T$ C+ A7 L. z/ x九、锰含量的测定, h; Q) l! E% ~0 b) m
(一)原子吸收分光光度法
u0 c: A! a/ K2 @* f1、 试剂和材料
) q! a0 n6 A' A, M$ @1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
, x+ B& L( G( J2 k! X1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;, `+ ]8 W" M7 W, @' T g" t
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;/ Q1 Y& _& j- S* Q. I2 ~
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
! N5 h7 e- z, B5 Y* [# E$ R$ E D1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
( i- o" d) P4 T$ ^- |移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。7 y# N9 s6 \% O( ~' w. D$ g O
2、仪器、设备
+ A# w( D. L: v& q! `: R) ]- Q1.1原 子 吸 收分光光度计;
3 k/ ]" {! C M$ a( O% n8 T$ [光 源 :锰 空心阴极灯;
' {; q: k; `; A7 H( a火焰 :空 气一乙炔;
. n4 f/ B1 K& v% ~1 k7 N& {波长 : 27 9.5n m,
% p6 l2 s+ J2 `3 L# C" h' X k十、六价铬含量的测定0 }! \5 ]0 w3 K1 B
1、试剂和材料1 R0 u4 c& D0 d! i# P
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;; Z; h4 `, s9 } v6 P- {
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
( d6 _. p% H2 W* ^称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
. z! O x* Y+ {) P2 C S2 W: P1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:4 |: r1 `+ i: H, T2 s) E
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀' n; X# r% u8 G9 M+ O* j. L2 _0 z$ D
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
+ i. P z. T1 u% d1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";1 C& o+ k! K$ ~) M2 x1 F; H) p8 B
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
8 s4 J9 b4 t: k1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.2 T; Q2 l4 G: A
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
9 m" d" |7 i: E2、仪器、设备
; ?7 e9 @6 _2 D% l" m0 l3 v# U3 O. v4 C2.1分 光 光 度计( A3 A* R$ D' Y/ \5 c: I$ H
十一、汞含量的测定* a% i# C) [ c
1、试剂和材料, s ~$ \8 N$ K5 M1 R4 U" \
1.1硫酸一硝酸混合液:0 k6 G c& f3 j4 G+ |
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
Z' M( g$ H7 f! d1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
& q6 i/ ~5 h5 e% g( i# J6 Y1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
" u _3 J$ w% J. Q/ J" a8 ^: |1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;/ D1 f+ W" O+ o/ N# r6 |( U
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
( ]& U( C/ x2 }; ?7 v2 N, x1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
7 v* @; ]) H2 D% t [称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
0 ~ P3 u/ f6 h. T* A1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;6 {' p! w8 y. e( D' N& A' v
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀9 [ k0 L& q; a* Y: O6 o: ^
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;/ n0 X5 F0 k+ d( E( P# V
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
0 f2 J: Q- W6 t+ c" ^0 Q u2、仪器、设备6 i& F+ y$ ^& U
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;# r8 Y- e8 O& u) ]
光 源 :汞 空心阴极灯;
; ~2 t1 T# {, n波长 : 25 3.7 n m,
Y, k8 @- m* H, z' y8 G十二、铅含址和锅含址的侧定
* ?# k8 c/ F+ n, J5 P. R1、试剂和材料
7 Z; g/ p/ G- p' W$ r- a+ A- E1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;, g; w, C7 J% q' U
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;; C& A) O8 G& p6 `4 K( V4 @
1.3三价铁共沉淀剂:0 l3 s+ u0 j) n* s
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
6 A$ x7 t% p: K1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
) z3 v. z# @8 M9 U# w7 N. m+ i1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
; {7 ~! t$ Y0 b' h2 n# s4 H; M! J) c1.6铅、锡标准储备溶液:! r5 k( D( G3 s' h
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅2 v( M4 U# L! }" l4 y
1.7铅、锅标准溶液:
2 _& k9 N9 G F' o4 _移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
. Z; e! ?3 v# ]) E0 L# }2、仪器、设备& x* _- Z$ j# o4 x v( S. q
2.1原 子 吸 收分光光度计
0 N3 @- C6 b# K$ n- @ @测 定 铅 时仪器条件:" a8 `7 S$ m2 e. h/ b3 N
光源 :铅 空心阴极灯9 D1 g a( s. R8 d/ ~' `% |
火焰 : 乙 炔一空气
4 ?& w V7 S* }& \波长 : 28 3.3 n m
/ U! w/ N% \/ S5 l) O测定 福 时 仪器条件:
3 [) L0 ?; F" D9 {; b$ N光源 :福 空心阴极灯3 A# T3 J: K! S' Y! T, S2 f3 d
火焰 :乙 炔一空气) q7 I* }0 p" Q* p$ @
波长 : 22 8.8 n m |
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