 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
|
一、相对密度的测定(密度计法)
- |; p) J; A' q; j% u: H1、仪器、设备0 e# b$ S3 u" }
1.1密度计:分度值为。.O01;- E% `7 C' ~0 |# i2 {1 y
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;8 ^( R3 A" g& B- y
1.3温度计:分度值为1℃;
( T$ I6 E! ?7 T& j& [, x8 @, J1 G1.4量筒:250或50omL。4 z* J1 C9 u$ V$ ~% W' G1 \
二、氧化铝(A12O。)含量的测定; T2 \1 U+ v% u, g
1、试剂和材料4 K; j9 h E# M, ?* p- x- I8 z
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
! w1 q: {! g+ ^1 n1 o1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。$ ?: q3 w) C* Z
1.3乙酸钠缓冲溶液:6 f2 l$ U; m& T7 K; N; V
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
- \2 u2 | M2 K# J9 e1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
. s9 Q$ e; y/ U1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;. `2 M" z+ r7 V' y
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;- l5 L0 r: O0 ~. o( C. H
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
9 g/ j3 G, D! Y. _, A2 ?) ], N1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
. G8 N* ^$ t- g三、盐基度的测定
9 \: I- n; d) O( G+ E7 O0 f1、试剂和材料 s: m6 S" ^7 |: j
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
$ ]5 Y2 s4 T. }4 n) d @( N8 {1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;9 [( f' J7 e: q0 q# |: [3 b
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:/ M) S/ b) \ }3 j7 q3 V% H7 v% j
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。& Z& l, G& ~- ~% P3 Q- n+ V$ i
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
' O( Z6 ?3 z h `四、水不溶物含量的测定
$ C) ?1 b N9 y4 m- ^1、仪器、设备) B' o0 E5 A. H- C. b2 k
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
4 v# l" C* a! z; M# S( j五、pH的测定! L1 l+ b( x) }$ \6 r- g* q J
1、试剂和材料0 e' F! f& G9 R6 }) X* L, v
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
% \+ [5 |1 M6 y: |1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
- f, {% w+ O7 k0 M2、仪器、设备2 P- b& F0 E: k& j" o, _
2.1酸度计:精度。.1p H;& }, u, @- f+ o" ]. }1 ^2 |8 i
2.2玻璃电极;
z2 b8 q- f4 U. g# i5 y9 b2.3甘汞电极。
b( y' S9 _( o+ C. A; t六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
7 K5 Z3 W5 G5 p( I5 m# Z5 K1、试剂和材料1 @' b2 F$ V0 s/ q s) u$ u
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
2 n! G' n: d l! Y7 x+ y5 T1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;% N4 p9 ~" I N9 I& |3 H
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。; |1 @( T* N. I! p
七、氨态氮(N)含量的测定% A4 I# ]- W) z) w% G; d' E
1、试剂和材料
/ ^8 u/ O, B) N1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;9 V) ^; N, w" Y/ C
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;% j& a) L5 ?/ e( R- g+ D( M
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
L) f# s% j' A1 t& F1.4无氨蒸馏水;. i5 E0 Q$ [# a; c& S
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;9 N% M, C- S! }+ v6 Q! {( |
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
: o5 I ]* H; J( X用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
- K4 T6 P$ p0 S# r# v1.7纳氏试剂,活性炭。3 G5 J% L4 d( t
2、仪器、设备
% _3 V( s$ q+ \! D1 @) [, ]$ S2.1分 光 光 度计。8 P) T2 P% f; H6 h" h0 Q. H7 p
八、砷含量的测定! n* Z0 z6 j7 @" Q% r! L m/ H4 N
1、试剂和材料
& i# ?) `$ t9 ^1 g) R# D1.1无砷锌(GB/T 2304);, [% V' ~0 B- k c
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
9 w0 e3 W3 h- p% O1 _9 _3 ~1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;5 X# Q8 H8 B/ F) ^/ i
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
) r, \) U$ P, B, S1.5氯化亚锡盐酸溶液:
% }/ `2 r: s! ^- b; L. _) e" ]将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。5 j% d; T# |/ B" s% g4 e, R
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:( A1 }4 e1 Y3 F9 i& N/ \" z
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存( Y2 q b+ W; e1 K2 F) p ^) J* C
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
7 u2 Q( M3 F( Y% b' V8 W* P( o1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
' \3 g. L' s! S* d移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配4 p- a* Y' L. r- ^+ ~
1.9乙酸铅脱脂棉8 F8 c* x7 B" }# L$ @
2、仪器、设备. U3 ]5 K/ ?# X0 f- q4 _- I' A
2.1分光光度计;
- Q8 [$ ^8 O# [* u' I' n$ ^; T2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
8 ^9 r V/ G# h; m7 f1 E0 L+ p九、锰含量的测定
' i. E V9 Z7 U2 f7 F(一)原子吸收分光光度法, A2 j9 U5 L. E" _, N+ b/ Z
1、 试剂和材料! X4 z: x8 K( G" D/ ^- E# ^
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
, B5 v; z: A# C) w4 t1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;# k$ h8 K1 t, W b3 l) R
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
: U8 `# Z1 t! ?5 E9 r称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
/ u' K! S7 Q* ~1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;& m" f0 _; h, ~+ G- n4 G- g+ ^ A' `
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
# g6 Y8 E7 Z1 s3 H0 t* H2、仪器、设备' ^3 B# O, i( B
1.1原 子 吸 收分光光度计;
9 d2 q( N& G+ F: {6 h* l光 源 :锰 空心阴极灯;: F5 G4 h$ X8 ~% P, {& O
火焰 :空 气一乙炔;& N. p6 ?4 Z2 v5 M1 C
波长 : 27 9.5n m,; q- P4 }1 R! t! N8 E& u w
十、六价铬含量的测定
|' M! I4 U0 m! _2 `2 z& }& v. A1、试剂和材料7 |" z9 C. P y3 ^, b1 I. U- ~
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;. l- k4 l: r1 B2 e
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;& W& j1 k, t0 [( c3 s/ `3 c
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
1 Z. j$ i4 k* z& u# t7 e" q1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
; e% U) t1 O$ Z: A称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
g- k4 N" \) W( q/ N/ ?" K0 m% H1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
3 V x% ? ~& ]5 |+ i1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";" @: Z5 r! j n# J, A2 u. `
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀$ |1 |2 q1 u3 b( L
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.6 y$ \2 |8 b. y j8 b! @' ]9 } x6 j
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配* O2 s/ Y4 a% C6 A# w, d% a
2、仪器、设备& i8 u$ j9 I. Q, F
2.1分 光 光 度计& S5 r/ g, V4 g3 m
十一、汞含量的测定4 z m1 d- w) U( }- }; ]
1、试剂和材料0 ~) p1 o- H# |/ [& k4 o! c- {9 N; r
1.1硫酸一硝酸混合液:6 V! i v% d) i- \% h
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
6 @( T- x+ w: A- q" i7 i4 q1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;7 U. H. C! j ~9 Z/ N8 T! l
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
" a: |; U- f. S, l$ E# K1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
/ i* D# `1 N* v# p: j& C k1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;7 G& I: e9 I- Q( }4 f
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;7 ?+ Y+ O3 Z- }$ m/ ^- B( y9 k% z9 _
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
# o+ }" p" {; R- H2 h9 d1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;# H2 F4 e7 i% i! F5 s9 N! o( N
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀3 {0 |) R# z% d9 t6 E& u8 O0 y
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;! B2 r+ B# \& `$ ^2 X2 h' x
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。3 D5 u) t2 A' B4 \8 {& z
2、仪器、设备
3 M8 r; q7 Z( ~2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;; P `" T2 E7 L |7 e
光 源 :汞 空心阴极灯;
* r$ j1 c* D2 Y5 I5 M9 n% Z波长 : 25 3.7 n m,$ q( I' m H# \
十二、铅含址和锅含址的侧定
+ M3 m( \. z+ b; U- ~1、试剂和材料1 G X& O. J7 a: w' } R
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;. D) Z& g, W; b( \( O
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
& ? V/ _4 B C& }! s1.3三价铁共沉淀剂:* E. ?3 ^6 p% d
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
2 f. S; f6 o2 G/ C1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
* c& s# x q' B0 A) } ^7 o/ O1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
d) O& f" N H8 ~0 o; ?4 {1.6铅、锡标准储备溶液:
0 ]; \7 `4 M' H+ i称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅 n; s- m7 e4 v
1.7铅、锅标准溶液:
: b) j) m9 n& l- \( p* a% c, H `0 r1 V移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配& g3 e# `) a4 Y: j! _4 u
2、仪器、设备
; C9 r1 d9 t6 t2.1原 子 吸 收分光光度计 U, b& F( u3 g+ L1 B, J
测 定 铅 时仪器条件:
! [1 l& Q" v1 Q: y( Q3 M光源 :铅 空心阴极灯$ |1 V$ E$ j3 P ?* B0 z1 W
火焰 : 乙 炔一空气7 F9 r8 U) o: P- b8 m" f4 ]) X. F/ S
波长 : 28 3.3 n m
, j' ~; G8 N) \2 R2 t测定 福 时 仪器条件:" m# M3 E, `2 k1 _( I! d; P
光源 :福 空心阴极灯' V6 G) q6 [3 \ V" x( ^- G: x
火焰 :乙 炔一空气7 S1 s/ C1 J. e( }! O/ K; s/ _+ F
波长 : 22 8.8 n m |
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