聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
: l) I- `; a9 ]8 i1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
) \, \5 Q5 [- W' D- O1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
' g2 Z. P: J' p2 B+ B% U4 B3 M称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
# y1 G# s7 @+ s  ~0 e1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
( Y0 q. k& \* f5 U称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
6 F2 ?0 `: G3 o5 u1、仪器、设备
1 }& k3 |% B/ G) q8 v1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
; }2 z: c: a" Y6 R9 a2 F1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
! Q2 ]) F0 m" h3 S$ H' m' e: n& V2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2 |* i: P& _! {' M- A* r2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
2 ]* W# n. f/ V1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
0 ~% p6 K! E7 u1 O1 S* e! c* v1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
. |. F" a1 G: o- d1 l5 z/ Q七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
/ J) D3 y4 Q' i) S8 x% }! Z, U; C1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
5 {3 W$ K" }4 x1 M1 S- h% u" M1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
) V# j/ N0 K- _# g8 N& I1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
' C0 f$ l7 j1 L% J1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
  w. X( T. j' ~0 z1 {* X. d: O: U. G1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
$ j- p/ n. b* G* E9 F6 I) q/ n移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
: d& q$ a1 d$ m5 m( w1.9乙酸铅脱脂棉
' o- Q; P  x& O4 [! B! z2、仪器、设备
2.1分光光度计;
; A' v5 u0 k% T7 o, M7 Z0 Y% j2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
0 N& C- Z( Y9 U（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
3 C  j/ i, l' c# E1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4 q+ J7 q" t) K) H+ x. M1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
5 C3 Q3 V$ b; |# @: g% u移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
3 \3 a& ]. e4 A& m2 R2 l# x! _; d( ^2、仪器、设备
: S0 z" n$ B+ m. g3 i& D1.1原 子 吸 收分光光度计;
/ R# s/ ^* x% B9 ]& N8 I光 源 :锰 空心阴极灯;
* Q5 V+ H% F3 v( T* k3 i火焰 :空 气一乙炔;
& w) q, Z# k5 Q' ~, w波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
. P' m. N' P2 d6 Z+ b) V7 Z: X" Q1、试剂和材料
- Q* m9 }/ J5 i8 _! d  {% w1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
6 H7 E9 L6 d+ k3 E! j1 f称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
# R9 T4 j7 J' Y' Y- ]. r2 R1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
) w2 p0 m1 A/ l6 F+ w; f1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
3 Q7 \# W8 _7 {' n移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
3 f' C1 K, D2 ~2、仪器、设备
- a; P( d2 F2 k* _% J# Q2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
$ v% K3 U9 o' O5 x  Z, h! {9 v1.1硫酸一硝酸混合液:
! e7 C- R; B* {7 n! D! y将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
: R3 O; H) u- ?7 ~& J1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
! K2 A8 U) J; f/ d% U) e1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
% N( M) a- Q$ H$ K! H1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
  a3 ]6 L7 `3 d. L0 \' w& k$ A' c1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
6 H: W* |; q$ J0 w2 M; x+ C/ b1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
% H( @) C  C' W8 s1 v+ b称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
) F. h3 M- g8 O8 s% Z1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
* a! m" L- {: [: ]* x8 _2、仪器、设备
1 b& G! E; i: P& A# G8 O" A2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
  \2 s7 [1 }( @波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
7 u% r  A) Y6 n' u9 O/ ~1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
" E$ D1 ~2 R  ?1 K) h% M. o: f1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
+ t1 F9 |9 T% I3 c( }称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
: |4 B" z# X+ j/ _/ R1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
1 l; T, u( g% X8 A, b+ N移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
. r; p% j) v& E/ r8 w. `) u2.1原 子 吸 收分光光度计
" l! V. V; V+ `0 i测 定 铅 时仪器条件:
. J" X, z. ~* f: E- E光源 :铅 空心阴极灯
5 r' v1 x0 c/ S% [5 J) [4 s火焰 : 乙 炔一空气
& f9 V) W3 e" u5 B: I& @波长 : 28 3.3 n m
/ M: T! f) k; X* H. H( X测定 福 时 仪器条件:
0 s4 t( O0 w; C$ }光源 :福 空心阴极灯
9 h: ^7 U9 [4 L& W) @/ b+ x火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m