聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
; S- K0 _/ r# t1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
4 U' J) M# `+ f# t8 s2 }8 ]4 c/ k1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
1 I, z5 k" h# Q二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
; D; j! p2 t: j( l" w7 M4 _1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
$ \2 Z3 K7 r+ r) c% b1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
6 f" Z' H  L+ ?- D: G称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
: i5 a9 Q4 x5 Q8 q1、试剂和材料
% \1 _5 Y: ?' W$ y1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
! u7 [9 u( ~; B& s1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
/ J7 W  w* o7 }+ H# Y1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
" W( r& O" j- O) Y8 I称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
4 V2 y6 H( b  s9 r四、水不溶物含量的测定
6 ?3 O! n/ s% t# o1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
/ M9 ]& d% A5 ^五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1 l- ~4 n" A+ X" P3 X- e7 m2 |1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2 C4 R. t4 i" G+ A0 y8 w2、仪器、设备
! {7 J6 y, e1 j% y" M6 d2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
  ^/ R6 n4 v8 U2 D" ~/ R六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
* K" a# l4 ~; m& n* d- ]" Q1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
( |- g$ w5 N% n) q七、氨态氮(N)含量的测定
4 ]8 F* X" J3 X; Y# A6 B( d2 s1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
- I* l9 Z$ V6 G. j4 V1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
: k/ a. n6 W$ k0 @* z  X1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
4 J3 l7 l( ~/ a9 X  l) b1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
5 M, E4 i4 l' M9 N( j) G1.7纳氏试剂,活性炭。
4 `% }' Z. U! \( n0 F2、仪器、设备
9 _6 n0 c' f0 c0 r, j4 q2.1分 光 光 度计。
! ~' x" Z5 B; d) O八、砷含量的测定
& [( p7 o. E& a: k: S+ A" I/ q1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
: S% g9 K" J8 y4 z. g5 d$ W1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
) ~7 R4 \  h9 f! V1.5氯化亚锡盐酸溶液:
  f9 ~* D3 {. ?5 t! r* |/ w将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
* j. C( w* i) Y3 x, {+ {, U3 O2 {- V1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
9 |$ c/ r! @% F7 k0 |3 o. d移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
% [2 \5 q3 K3 x1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
  }. m# e  }9 @$ i（一）原子吸收分光光度法
! G+ t0 U' _" \) i1、 试剂和材料
- H$ O& M' S- B- K  x, [0 U' M" y# h1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
$ [3 v, m- N: \' K0 w* I: b1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
- {9 {: l) o7 ~1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
% p' A' }7 U: U+ Y% c5 Z/ \称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
/ J( A# k4 g5 L3 x6 \2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
4 Y8 a; S( j1 T3 J$ t  `) P光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
. a% y- ]: ?) E9 s十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
0 L$ `; ^5 [: f5 Y8 w6 ~1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
4 U" T  r1 O& B0 l3 z: [称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1 I$ M/ c! y8 ^/ G7 k7 e' o2 m/ ^6 b1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
. c% b+ i; w* a2 |1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
+ Z1 z$ }9 J# ]2 D( \1 S3 j5 [( W1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
. P( D! Z6 I. F3 n# B2、仪器、设备
7 Q  k# ~: b( a' T2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
9 }: `. o1 A# h+ \7 x; r1.1硫酸一硝酸混合液:
4 L! U1 I! Z. v& ]将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
3 [! e" V' H( f) _8 q1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
& @& p% l  y8 }. u: ~* a1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
# N' k& j- c2 z5 s称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
; t; s& t- B1 h" G0 s* E6 T称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
& Y; U6 t1 T" p! y" @( [2 Q移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
  E. J' A4 \2 l6 ?; e, F- x# i2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
, N7 \- f$ K/ P* X: [光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
" |: K" [4 c1 L3 _7 \1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
  i0 z, g; B) V& F9 i1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1 ?! h5 ?' \' F+ n  A' m( F1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
0 b+ O8 E8 O5 f3 N2 [- f# c: O1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
4 a& b2 b( p9 s) U0 B' I1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
7 g0 e& `* e& e2.1原 子 吸 收分光光度计
. p2 z( i% q0 S' `0 ~# ~+ E6 ]: i测 定 铅 时仪器条件:
! D& t, g# d3 y2 ~8 Y3 T光源 :铅 空心阴极灯
; C* q0 f; o5 N9 y- u火焰 : 乙 炔一空气
. G  k0 h- ]6 T9 L) j波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
+ g# O, R1 j& x; D) H  ~4 s4 g' x光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m