聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
5 U$ w- C9 H" }; F9 S1、仪器、设备
2 C% `/ U5 P9 Y8 Q2 D1.1密度计:分度值为。.O01;
$ }- ]/ K- q9 R4 V1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
: k. D! L: c( I3 z7 M1.3温度计:分度值为1℃;
& e$ u/ h* u! M; \7 d& H1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
+ d1 [! S. n: _5 u& M0 X, V& K1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
+ {  k' _  c. {称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
' Y( N' b( U* I  b1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
' f* [; I- r% c$ [# N. H6 W1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
0 g2 V  P1 O+ w( @9 D$ \称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1 I5 ]3 E) A% X) Y) t% J0 Y5 ]: y1、试剂和材料
9 e. F5 |0 P! H& v1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
+ N' P+ f* e2 H8 v" o& V- L0 V1、仪器、设备
! [- a0 \9 c4 X4 @# Q1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
, i. }1 E) W* g6 e0 }' h; D1 Y五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
# \3 @) y0 K$ G$ M六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
% ~( u: ?, F1 i' }七、氨态氮(N)含量的测定
, h5 M* ^8 x+ g) n- K+ b( v+ l% j1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
5 e; s3 S7 L$ `( k1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
& h$ m; a4 c8 r/ a8 D1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
% M/ v3 T, ?. v. ]3 [6 D/ h' n用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
7 ]8 p  G% ]( e7 B- f0 `4 X5 p' z1.7纳氏试剂,活性炭。
9 X+ f/ V: \& H) S! d2、仪器、设备
- C7 s  Q, S3 Q8 t. f2.1分 光 光 度计。
: D! }1 ^/ t8 Z+ K八、砷含量的测定
: z- l. q' J; K1、试剂和材料
% W3 W/ v" s8 N, O( ]2 \9 e1.1无砷锌(GB/T 2304);
7 V  `+ e4 {# n3 N1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
! J$ k7 S9 m0 y6 p2 V1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
; G8 L: j" H3 Z8 H; L1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
# V6 M8 [: J9 ~$ Z: `0 I4 C移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
0 h' S5 k! f# c2、仪器、设备
2.1分光光度计;
5 d. T* O& a, G3 z2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
: ^! Z8 N2 }. Z  B4 p; ^1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
1 c) h/ N, A1 z- y( ?- Z  O4 ?移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
6 Y8 p4 M: ^5 Q' S7 j1 `1.1原 子 吸 收分光光度计;
, B: a+ \4 O5 {$ x; j光 源 :锰 空心阴极灯;
- R% g# L! M2 O. w7 ~7 W, h火焰 :空 气一乙炔;
; `5 |2 O& w3 G, o5 f0 x& O$ z. d波长 : 27 9.5n m,
4 i) s9 K2 J% V+ }! U4 a8 k. b十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
/ }( C* [; {6 i# I/ g2 L) }1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
* ?/ }$ g; x. T/ ?  p) l2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
  P: e6 n+ X; |& H) Q6 C! x将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
3 X9 I0 ?; G% L* b4 y1 s, f9 G1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
" g: b! ~$ q# R3 M4 Z1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
5 {+ C+ s) ?3 Z* ^# g7 A1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
# p* i% k1 i  L, I- O! C* a称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
/ H3 y: c7 P& l1 p& ~+ \1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
, [  D. `% F  }- E8 N移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
- q& x+ _0 S, Z# U+ u4 {+ Y, ^6 y2、仪器、设备
8 L3 W3 q; M# E2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
: H# \; ^  R$ X6 t0 |% u: F波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
) E6 k6 L; U) ?3 V1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
: e1 a: _" L4 {  `! x1.3三价铁共沉淀剂:
4 _1 ]" c& n% f" ]称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
# u+ X: k+ `3 ?9 T# f9 x6 m6 A, G1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
/ a- z) b: E8 k- {1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
! s) E* V* ~9 k称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
4 y2 {4 R& c, R2 q移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
# B1 m( Z2 T( h火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
+ T' _& F4 F6 M测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
- k9 E/ |; {( Z' p7 D火焰 :乙 炔一空气
! S9 e$ {5 w: l0 @6 r6 k% `波长 : 22 8.8 n m