聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1 r) i- W9 c' }: _1、仪器、设备
, Y0 a4 H- a4 I: Z1.1密度计:分度值为。.O01;
9 F/ }9 f" S4 |" L1 k1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
' h, G0 N4 d3 _  j1 L, Z1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
0 W! e* E3 \. e二、氧化铝(A12O。)含量的测定
- c0 Y2 R' w  s  {: _1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
. b  |% A3 V: m2 f9 P1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
" I: o2 b! s8 q6 p! w3 |# h/ G8 {1.3乙酸钠缓冲溶液:
/ b( b. G7 L3 X/ L4 }称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
4 r- `. L) j* ~  p7 j! K6 Y称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
  ?7 ?, r8 r& M% D. [三、盐基度的测定
& i0 ]4 w7 U0 O0 j1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
/ c8 D$ n5 G" y" ?1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
: z8 O$ S* Q. |% C1 q1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
5 X0 g7 t" B7 z; V" p+ X" m& x" W1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
/ `0 O5 J; R2 U. }$ ~* ^& @称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
. m! q& N) E% ~6 y. p$ X& H* t! ^1、仪器、设备
6 d+ ]0 l/ f7 g) y1 a' Y* r5 B( @1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
# o5 N+ d7 k% D. s9 l, P五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
/ \. ^% Q; K6 @, U: D7 i6 P$ Z1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
, e; q- C- k9 P- J2.2玻璃电极;
8 S+ k. U" X4 N7 q2.3甘汞电极。
& M" `5 g" I5 n; C8 G, h六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
: }) g- D- r1 H1 v. K1、试剂和材料
7 N% p) c1 Y' e7 d6 J5 e& k1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1 p& y. z& V3 k6 n1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1 W% @- n+ J9 e' t1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
  S2 K5 B- q: u  P1 H1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
; E  w5 ^4 W6 b  }8 m- Y" T- `' ?用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
6 R$ s3 v) s- Q+ @2、仪器、设备
  E3 s/ i% q% K! y5 K2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
6 z3 w: f/ n$ p) V  A1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
9 Q- _6 I, s4 [/ ~# T: S1.2三氯甲烷(GB/T 682);
. i% _* r' h, s! A# `4 P9 d# ~& L1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
* K7 N! M- s$ c! Q" d1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
  w( t! d7 `6 v6 x1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
) |+ j! D0 q% O2 I+ L; N& ?1 t1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
) @) t" W  ^2 _2 ]9 @称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
4 U; p% ]. B* h& d. q9 F: n1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
1 f: U* m3 \  q8 a* H1 w移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
8 X  B) N0 p' c6 f0 N( y% g* H1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
. M" l& k! J+ D, B* }/ f5 J# g9 u2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
. j' B* R% K5 v8 v; i九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
. e+ l' q! t5 Q# O/ v1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
; J# Q* h9 g0 r6 G( K称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
+ }. ^: [/ j' G- v% P* J$ ?1.1原 子 吸 收分光光度计;
4 k, w& ?1 Y' r% Z* W光 源 :锰 空心阴极灯;
  f: k" G5 Z. x: M0 e- j火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
# J* p4 z7 @0 |: G9 ]十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
( n  m/ \5 T/ i9 t5 l- n3 o称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
; g* ^% w8 M, k. J( T1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
6 ~$ S4 B, J/ O称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
" K" c1 Z7 I7 D( {1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
' O7 h! \" d6 R) ]: L! ^0 w# M0 G2 u称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
8 T- R( p2 F2 X" w0 I, X移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
0 c. a$ j; ~' h4 K& l: J十一、汞含量的测定
7 b/ X, c6 K2 b# V% I# Z1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
6 z2 A5 I3 }7 K1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
* g0 a) S7 s: m0 F! J1 L$ y1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
6 l, P5 k# O& }5 L) \1 u0 s1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
% C0 H  D# }) v' A5 a$ D1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
) t/ B) N; p& M称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
  b6 ]/ v  N& M" |2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
7 X7 Y, C; J7 Z( x1 i光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
  I5 a3 w/ ~; u7 x8 q, u7 _十二、铅含址和锅含址的侧定
( H+ Y& ?6 |6 y1、试剂和材料
2 R, p4 {8 Y1 S5 [2 o! b" p1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
0 t+ w" d3 Y: z5 [1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
' x! ?, {! |: y+ ~$ d: ^1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
# \6 q, r) [! i) N' V6 r% c- @1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
; v7 F, U* |- _6 r: Y4 g移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
+ K2 J7 j# Q. x1 ~6 A测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
" l2 \; A$ U' ~6 k: |8 h' u9 n火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m